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wolveshunter

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lvyesmile(金币+100, 翻译EPI+1): 非常感谢啊,应该是这样的,只是没有反应式没有任何东西可以猜,根本看不明白,再次谢谢O(∩_∩)O 2011-11-21 22:00:26
向30g对硝基苯甲腈(0.203mol)中加入150mL甲醇。室温搅拌下滴加42.7mL(0.212mol) 28%的甲醇钠的甲醇溶液。室温下搅拌一小时,然后在-5至3℃之间搅拌7小时。此时,HPLC测定对硝基苯甲酰亚胺甲基的生成率为97.3%.

[0055]上述反应液在0-5℃搅拌下,滴加24.3mL(0.426mol)醋酸。反应液恢复至室温,滴加29.6g 3-叔丁基-5-氨基吡啶(0.213mol)的100mL甲醇溶液。室温下搅拌2小时后,分批加入28.1g羟氨粉末(0.404mol)(这里文献上翻译过来就是羟氨,但是根据分子量判断,我推测应该是盐酸羟氨),40℃搅拌3小时。反应液中加500mL水,搅拌2小时。析出晶体,过滤甲醇:水=1:4的混合溶液洗净,干燥,得48.2g化合物M-1,收率78.5%,熔点172-173℃。
I can be destroyed, but not defeated.
8楼2011-11-21 21:47:05
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