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wolveshunter

至尊木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

lvyesmile(金币+100, 翻译EPI+1): 非常感谢啊，应该是这样的，只是没有反应式没有任何东西可以猜，根本看不明白，再次谢谢O(∩_∩)O 2011-11-21 22:00:26

向30g对硝基苯甲腈（0.203mol）中加入150mL甲醇。室温搅拌下滴加42.7mL（0.212mol） 28%的甲醇钠的甲醇溶液。室温下搅拌一小时，然后在-5至3℃之间搅拌7小时。此时，HPLC测定对硝基苯甲酰亚胺甲基的生成率为97.3%.

[0055]上述反应液在0-5℃搅拌下，滴加24.3mL（0.426mol）醋酸。反应液恢复至室温，滴加29.6g 3-叔丁基-5-氨基吡啶（0.213mol）的100mL甲醇溶液。室温下搅拌2小时后，分批加入28.1g羟氨粉末（0.404mol）（这里文献上翻译过来就是羟氨，但是根据分子量判断，我推测应该是盐酸羟氨），40℃搅拌3小时。反应液中加500mL水，搅拌2小时。析出晶体，过滤甲醇：水=1:4的混合溶液洗净，干燥，得48.2g化合物M-1，收率78.5%，熔点172-173℃。

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I can be destroyed, but not defeated.

8楼2011-11-21 21:47:05

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