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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 三氟乙氧基取代聚磷腈的GPC不出峰
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xxlaoshu

木虫 (著名写手)

A clear collection means ...

[求助] 三氟乙氧基取代聚磷腈的GPC不出峰

三氟乙氧基取代聚磷腈的GPC不出峰，单独平衡基线的时候很平，基本在0左右，但是测试样品的时候没有峰出现，基线也呈现那种逐渐往下降低的趋势。测试标准PS样出峰很正常。请问原因可能在什么地方？
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A clear collection means everything !!!
1楼 2011-11-20 14:47:14
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xxlaoshu

木虫 (著名写手)

A clear collection means ...
引用回帖:
2楼: Originally posted by 501Visco at 2011-11-21 22:08:15:
对你的样品不熟悉。从你使用聚苯乙烯作标样看，你使用的可能是四氢呋喃熔剂/流动相吧。样品没出峰，可能是极性不对，或者柱子不合适。可以尝试用氯仿等其它溶剂试一试，或者换一种柱子，不过，最好还是先查文献看 ...

你说的很对，我重新查了文献，他们流动相用THF，加了0.1wt%的TBAB，加这么少量的离子试剂真的有用么？
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A clear collection means everything !!!
3楼2011-11-24 10:29:11
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+2): 感谢应助! 2011-11-21 22:18:39
对你的样品不熟悉。从你使用聚苯乙烯作标样看，你使用的可能是四氢呋喃熔剂/流动相吧。样品没出峰，可能是极性不对，或者柱子不合适。可以尝试用氯仿等其它溶剂试一试，或者换一种柱子，不过，最好还是先查文献看一看溶剂、柱子等方面的条件。
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2楼2011-11-21 22:08:15
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-11-24 12:16:22
呵呵，应该是这个方案了。样品和流动相都是弱极性的，加一点儿就够了。调节一下，就行了。先试一试吧。
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4楼2011-11-24 12:11:57
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xxlaoshu(金币+20): 20 2011-11-25 18:40:15
另外，你可以在加入了TBAB之后，先开泵冲洗一下柱子和系统，最好时间长一点儿（可以采用开始用1ml/min流速，半个或者一个小时后改为0.1或者0.2ml/min，冲洗几个小时的方法），把原来粘在柱子里的样品冲出来，这样既有利于随后做测试、避免先前做的样品的干扰，又有利于保护柱子、保持柱效。
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5楼2011-11-24 21:10:29
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