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xxlaoshu

木虫 (著名写手)

A clear collection means ...

[求助] 三氟乙氧基取代聚磷腈的GPC不出峰

三氟乙氧基取代聚磷腈的GPC不出峰,单独平衡基线的时候很平,基本在0左右,但是测试样品的时候没有峰出现,基线也呈现那种逐渐往下降低的趋势。测试标准PS样出峰很正常。请问原因可能在什么地方?
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xxlaoshu

木虫 (著名写手)

A clear collection means ...

引用回帖:
2楼: Originally posted by 501Visco at 2011-11-21 22:08:15:
对你的样品不熟悉。从你使用聚苯乙烯作标样看,你使用的可能是四氢呋喃熔剂/流动相吧。样品没出峰,可能是极性不对,或者柱子不合适。可以尝试用氯仿等其它溶剂试一试,或者换一种柱子,不过,最好还是先查文献看 ...

你说的很对,我重新查了文献,他们流动相用THF,加了0.1wt%的TBAB,加这么少量的离子试剂真的有用么?
A clear collection means everything !!!
3楼2011-11-24 10:29:11
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
wgs8136(金币+2): 感谢应助! 2011-11-21 22:18:39
对你的样品不熟悉。从你使用聚苯乙烯作标样看,你使用的可能是四氢呋喃熔剂/流动相吧。样品没出峰,可能是极性不对,或者柱子不合适。可以尝试用氯仿等其它溶剂试一试,或者换一种柱子,不过,最好还是先查文献看一看溶剂、柱子等方面的条件。
2楼2011-11-21 22:08:15
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-11-24 12:16:22
呵呵,应该是这个方案了。样品和流动相都是弱极性的,加一点儿就够了。调节一下,就行了。先试一试吧。
4楼2011-11-24 12:11:57
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

xxlaoshu(金币+20): 20 2011-11-25 18:40:15
另外,你可以在加入了TBAB之后,先开泵冲洗一下柱子和系统,最好时间长一点儿(可以采用开始用1ml/min流速,半个或者一个小时后改为0.1或者0.2ml/min,冲洗几个小时的方法),把原来粘在柱子里的样品冲出来,这样既有利于随后做测试、避免先前做的样品的干扰,又有利于保护柱子、保持柱效。
5楼2011-11-24 21:10:29
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