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tang318lin

金虫 (小有名气)

alina

[求助] 水分测定仪

mettler DL18的水分测定仪,仪器的参数正常。测二苯甲基哌嗪 ,称0.05g,(0.2g就不能溶解了)但是每次数据不一样,是不是不好测啊 11230PPM,7381PPM,5760PPM.
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爱若相惜即相依
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majia914

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


408851978(金币+1): 鼓励回帖 2011-11-21 07:57:34
称样量过少,仪器的误差比较大,这也是正常的
超过0.2就不溶解,我觉得不好测
还有就是查那个东西的化学性质,是不是还原性特别强吗
努力,加油
2楼2011-11-20 13:19:21
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tang318lin

金虫 (小有名气)

alina

还原性还好
爱若相惜即相依
3楼2011-11-20 14:09:51
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tang318lin

金虫 (小有名气)

alina

”称样量过少,仪器的误差比较大“一般的话要称多少啊
爱若相惜即相依
4楼2011-11-20 14:10:35
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ntzsl

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

tang318lin(金币+1): 2011-11-23 18:08:37
你的卡费休试剂是什么类型的,醛酮类的还是别的。不同类型的试剂溶解性相差很大的。如果你感觉不准,标一下力价吧。
大家互相学习
5楼2011-11-20 22:09:39
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tang318lin

金虫 (小有名气)

alina

醛和酮不能测,上海駿惠化工的卡尔费休试剂(无吡啶)
爱若相惜即相依
6楼2011-11-21 11:56:04
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feidalchan

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

tang318lin(金币+5): 2011-11-23 18:08:27
这么大的偏差,肯定是有问题的。称样量小,导致出现偏差会出现1%以上的。因为有可能一滴试剂下去就能造成1%的。

样品中是否酮醛类含量较高,或者氨基类含量较高,所以,一般这种情况的话,会跟普通试剂反应生成水,所以前一次测定对后一次会有影响。

根据楼主的描述,超过0.2g就不能溶解,那我建议,每次做完测定,要把反应瓶里面的试剂排掉,否则的话,后面放入的样品没法溶解,肯定是测定的结果越来越小。这个可能性会比较大,个人觉得。

确保测定过程中,没有再出现补液过程,因为前后2管内卡尔费休试剂的滴定度也会有偏差。

此外,建议:更换滴定度低一点的试剂,这样,测定的偏差就会小很多。
7楼2011-11-22 11:01:07
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SophieMa

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不好溶,可以加一些助溶剂
8楼2011-12-08 09:44:55
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shyron

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1:从三个数据越来越小,基本排除醛酮产生水的可能性,溶解不了的可能性较大。
2:平行测测纯水,排除仪器排液口是否有问。
3:在滴定杯中加点二氯甲烷等强溶解性的溶剂促进溶解,加大称量量。
我虽然是小虫,但是拒绝为鸟服务!
9楼2011-12-08 12:05:43
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