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tang318lin金虫 (小有名气)
alina
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水分测定仪
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| mettler DL18的水分测定仪,仪器的参数正常。测二苯甲基哌嗪 ，称0.05g，（0.2g就不能溶解了）但是每次数据不一样，是不是不好测啊 11230PPM,7381PPM,5760PPM. |
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2楼2011-11-20 13:19:21
tang318lin
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3楼2011-11-20 14:09:51
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4楼2011-11-20 14:10:35
5楼2011-11-20 22:09:39
tang318lin
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6楼2011-11-21 11:56:04
feidalchan 
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【答案】应助回帖
tang318lin(金币+5): 2011-11-23 18:08:27
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这么大的偏差，肯定是有问题的。称样量小，导致出现偏差会出现1%以上的。因为有可能一滴试剂下去就能造成1%的。 样品中是否酮醛类含量较高，或者氨基类含量较高，所以，一般这种情况的话，会跟普通试剂反应生成水，所以前一次测定对后一次会有影响。 根据楼主的描述，超过0.2g就不能溶解，那我建议，每次做完测定，要把反应瓶里面的试剂排掉，否则的话，后面放入的样品没法溶解，肯定是测定的结果越来越小。这个可能性会比较大，个人觉得。 确保测定过程中，没有再出现补液过程，因为前后2管内卡尔费休试剂的滴定度也会有偏差。 此外，建议：更换滴定度低一点的试剂，这样，测定的偏差就会小很多。 |
7楼2011-11-22 11:01:07
8楼2011-12-08 09:44:55
shyron
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9楼2011-12-08 12:05:43