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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 数据分析 » 水分测定仪
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tang318lin

金虫 (小有名气)

alina

[求助] 水分测定仪

mettler DL18的水分测定仪,仪器的参数正常。测二苯甲基哌嗪 ，称0.05g，（0.2g就不能溶解了）但是每次数据不一样，是不是不好测啊 11230PPM,7381PPM,5760PPM.
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爱若相惜即相依
1楼 2011-11-20 13:10:14
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majia914

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
408851978(金币+1): 鼓励回帖 2011-11-21 07:57:34
称样量过少，仪器的误差比较大，这也是正常的
超过0.2就不溶解，我觉得不好测
还有就是查那个东西的化学性质，是不是还原性特别强吗
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努力，加油
2楼2011-11-20 13:19:21
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tang318lin

金虫 (小有名气)

alina
还原性还好
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爱若相惜即相依
3楼2011-11-20 14:09:51
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tang318lin

金虫 (小有名气)

alina
”称样量过少，仪器的误差比较大“一般的话要称多少啊
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爱若相惜即相依
4楼2011-11-20 14:10:35
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ntzsl

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

tang318lin(金币+1): 2011-11-23 18:08:37
你的卡费休试剂是什么类型的，醛酮类的还是别的。不同类型的试剂溶解性相差很大的。如果你感觉不准，标一下力价吧。
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大家互相学习
5楼2011-11-20 22:09:39
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tang318lin

金虫 (小有名气)

alina
醛和酮不能测，上海駿惠化工的卡尔费休试剂（无吡啶）
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爱若相惜即相依
6楼2011-11-21 11:56:04
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feidalchan

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

tang318lin(金币+5): 2011-11-23 18:08:27
这么大的偏差，肯定是有问题的。称样量小，导致出现偏差会出现1%以上的。因为有可能一滴试剂下去就能造成1%的。

样品中是否酮醛类含量较高，或者氨基类含量较高，所以，一般这种情况的话，会跟普通试剂反应生成水，所以前一次测定对后一次会有影响。

根据楼主的描述，超过0.2g就不能溶解，那我建议，每次做完测定，要把反应瓶里面的试剂排掉，否则的话，后面放入的样品没法溶解，肯定是测定的结果越来越小。这个可能性会比较大，个人觉得。

确保测定过程中，没有再出现补液过程，因为前后2管内卡尔费休试剂的滴定度也会有偏差。

此外，建议：更换滴定度低一点的试剂，这样，测定的偏差就会小很多。
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7楼2011-11-22 11:01:07
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SophieMa

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不好溶，可以加一些助溶剂
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8楼2011-12-08 09:44:55
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shyron

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1：从三个数据越来越小，基本排除醛酮产生水的可能性，溶解不了的可能性较大。
2：平行测测纯水，排除仪器排液口是否有问。
3：在滴定杯中加点二氯甲烷等强溶解性的溶剂促进溶解，加大称量量。
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我虽然是小虫，但是拒绝为鸟服务！
9楼2011-12-08 12:05:43
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