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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 有关浸渍法制备催化剂负载量的问题
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huaweimei

银虫 (小有名气)

[求助] 有关浸渍法制备催化剂负载量的问题

文献中用等体积浸渍法将硝酸镍浸渍到氧化铝上！先测Al2O3的吸水量（就是1gAl2O3能吸收多少g的H2O而不变“稀”），再按这个量来调配你的硝酸镍溶液，然后一边滴加溶液到Al2O3上一遍用玻璃棒搅拌均匀，最后放到烘箱里烘干，再在马弗炉里焙烧就行了。
但是有一个重要的问题，关于吸附量的问题！如果需要的负载量很大，用等体积法浸渍的话，那么溶解液就是一定的了，如果达到饱和导致溶剂溶解不了怎么办？这样就不能得到高负载量的产物！并且我感觉这种边滴加边搅拌的方法很难保证负载的均匀性，分散度不是太好
重要的一个问题是我现在做的量比较大，一次做几公斤的产品，等体积浸渍法很难掌握“等体积”的问题
或者说大家还有没有更好的方法？？？？？？？？？？？？？？？？
现在很困惑！请教各位大侠、专家、达人等等
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《煤化工》 浸渍法制备催化剂

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坚持！其实很简单
1楼 2011-11-18 21:54:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zkzm

木虫 (著名写手)
引用回帖:
1楼: Originally posted by huaweimei at 2011-11-18 21:54:48:
文献中用等体积浸渍法将硝酸镍浸渍到氧化铝上！先测Al2O3的吸水量（就是1gAl2O3能吸收多少g的H2O而不变“稀”），再按这个量来调配你的硝酸镍溶液，然后一边滴加溶液到Al2O3上一遍用玻璃棒搅拌均匀，最后放到烘箱 ...

参考钯碳催化剂的制备方法，我觉得可以加过量的水，即溶剂过量的过量浸渍法，这样浸渍会均匀写，反正水总要蒸干的（常温风干或旋转蒸发）。金属前驱体量是不变的，我现在用的就是这个方法，大家多多交流！
另外，师兄说浸渍沉淀法制得的催化剂会更均匀些！
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青春 大学 理想 人生 现实
6楼2011-11-19 20:15:01
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普通回帖

ljk8844

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

huaweimei(金币+1): 这种情况好像也只适合少量的制备！呵呵，多交流，相互学习 2011-11-19 10:01:22
我也是来学习的。不过，你在没有小试成功的情况下，大批量制备的话，很容易损失吧。
       我一般是配好溶液，在磁力搅拌下，一点一点加入事先烘干好的载体。往载体里面加溶液，我的会变得一坨一坨的。
      浸渍量大的问题，使用硝酸盐溶解性还是很好的。可以尝试低浓度，多次浸渍的方法，就是比较麻烦吧。
     期待高手的指点，学习中。。。
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2楼2011-11-19 09:08:23
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

huaweimei(金币+1): 不过中国海洋大学的一位教授告诉我说他们现在的负载量最多5%！也不知道他们是怎么回事 2011-11-19 09:58:06
我们尝试过，不过步骤不同。

先配好镍的溶液，然后加入载体（氧化硅、氧化铝等），可以看见溶液被载体全部润湿，没有多余的溶液。后经干燥、焙烧得到催化剂，ICP组成分析得到的实际组成和控制指标相差无几。

我的经验是：根据硝酸镍的溶解度和二氧化硅的饱和吸水量，单次浸渍工艺可以得到镍负载量为15-16的催化剂，如果再提高负载量就要多次浸渍了。
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3楼2011-11-19 09:49:07
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huaweimei

银虫 (小有名气)
补充一个重要的问题就是   如何提高制备的颗粒的抗磨损性能又不影响它的活性
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坚持！其实很简单
4楼2011-11-19 12:36:59
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催化达人

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1. 一次浸渍达不到想要的负载量只能用多次浸渍，及浸渍-烘干-煅烧-浸渍-烘干-煅烧...
2. 做几公斤的话如果还按照1g小规模试验直接算的话会很不准确，如果很重要建议直接做放大实验，及用几公斤直接实验
3.在各种方法中，浸渍法浸渍不均匀是其方法本身缺陷，难以避免
4. 提高催化剂抗磨性又不影响活性...对于浸渍法来说，这个抗磨抗压等物性只有载体选什么及载体粒径、制备放方法等有关，与浸渍的活性组分无关

最后祝福楼主早日取得好的实验成果
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Just do it，done is better than perfect
5楼2011-11-19 19:02:33
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journeywkd

金虫 (小有名气)
引用回帖:
100616楼: Originally posted by zkzm at 2011-11-19 20:15:01:
参考钯碳催化剂的制备方法，我觉得可以加过量的水，即溶剂过量的过量浸渍法，这样浸渍会均匀写，反正水总要蒸干的（常温风干或旋转蒸发）。金属前驱体量是不变的，我现在用的就是这个方法，大家多多交流！
另外 ...

你好，你能提供一下浸渍沉淀法的具体步骤吗？谢谢
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本人有注化证，始注，寻求单位挂靠
7楼2012-03-25 10:45:15
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wang9

木虫 (小有名气)

将军

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要想准确就得多次浸渍，配置较稀的溶液
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大家参与进来，互相帮助..............
8楼2012-03-26 14:27:25
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wang9

木虫 (小有名气)

将军

【答案】应助回帖

要想准确就得多次浸渍，配置较稀的溶液
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大家参与进来，互相帮助..............
9楼2012-03-26 14:29:03
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fengdeer

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先过量浸渍，过虑出来后剩下的溶液再补充溶剂到适宜量再浸渍一次
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10楼2012-07-06 09:51:51
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