| 查看: 1126 | 回复: 15 | ||
| 当前主题已经存档。 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[资源]
[原创]有机合成反应放大实验需要考虑的几个问题!
|
||
|
合成出来的产品最终需要生产都要考虑的问题. 现就个人在实践中的经验和大家分享. 1.实验室和放大实验温度梯度,浓度梯度不同 小实验温度和浓度都是比较好控制的,但放大实验就不同了,首先看温度由于体积增大,要达到一定的温度的时间比较长,温度的不均匀,导致反应的不均匀,有时要是强放热反应,还容易导致局部温度过高,加速副反应.滴加的料也不容易均匀.有措施减少这种情况的发生:对于加热反应(且低温副反应严重的)可以先把物料单独加热到需要的温度,再加入.为了控制局部浓度过大,可以把加液点设在搅拌的最大线速度附近,或改滴加为喷雾加. 2.换热面积和反应时间不一样 由于体积的增大,这是显而易见的. 3.温度指示的偏差 实验室温度计可以直接插入反应液中,及时快速反映反应温度,而放大实验由于不可能这样,温度要经过很长一个传导过程才到温度计,反映实际的温度会滞后,波动也会变小. 对于简单反应,均相反应,以上影响不大,放大效应主要是针对复杂反应的,放热反应. 非均相反应一般为扩散控制:要激烈搅拌,使分散相小,加速反应,对放热反应也有降低界面温度和减小温度梯度的功效. 局部温度和浓度梯度是最关键的,直接关系放大的失败和成功,解决上面说到. 吸热反应的控制唯一手段就是控制夹套的加热介质. 放热反应的温度控制有以下几点: 1.良好的搅拌,使浓度温度均匀分布 2.将液流导到搅拌线速最大处 3.减小液滴,实现好的分布,如喷入 4.减低液滴温度减小局部过热 5.反应温度实行低限控制 6.增加液滴的溶剂量,增加热容,减小局部温升. 希望对要进行这方面的虫虫,有些帮助. 认为有帮助就顶一下!鼓励一下输入的辛苦!!!  |
回复此楼» 猜你喜欢
生物医学材料前沿科普：低密度、高孔隙率的“多孔微球”核心技术与应用全景
已经有1人回复
-
湖南工业大学周贵寅组招生物医学工程（学硕07、08都行）、生物与医药（专硕08）硕士生
已经有0人回复
-
有机高分子材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有239人回复
-
湖南工业大学周贵寅组招生物医学工程（学硕07、08都行）和生物与医药（专硕08）硕士生
已经有0人回复
-
考研求调剂
已经有0人回复
-
2026年中南民族大学化学与材料科学学院调剂公告
已经有40人回复
-
武汉纺织大学招生物材料、化学、高分子相关专业硕士生
已经有0人回复
-
武汉纺织大学招生物材料、化学、高分子相关专业硕士生-另有少量士兵计划可咨询
已经有0人回复
-
[武汉纺织大学]材料学院[姜伟团队名称]课题组-2026年硕士研究生调剂信息
已经有0人回复
-
中国科学院·过程工程研究所·招聘海内外高层次人才---过程所“百人计划”
已经有0人回复
-
中国科学院·过程工程研究所·招聘海内外高层次人才---过程所“百人计划”
已经有2人回复
5楼2007-01-09 22:01:27
3楼2007-01-07 10:28:15
4楼2007-01-08 08:15:15
例子3
★
huyuchem(金币+1):再次谢谢
huyuchem(金币+1):再次谢谢
|
2-异丁基甲酰基-1,3-茚满二酮 专利上: 将1mol甲醇钠悬浮于50ml甲苯和450ml苯中,加入1mol邻苯二甲酸二甲酯和1mol甲基异丁基酮加热回六8hr,水蒸汽除去溶剂,残余物2 升水中侵提12hr.......收率47%(按此操作实际只能不到20%)l 分析:工艺过程与动力学要求相差很远,可能是专利为了保密的缘故,然而在披露的工艺上,只要掌握动力学方法就可以揭开它的秘密. 1.温度控制不对;原料全部加入由于升温中的副反应活化能低只发生副反应. 2.加料方式不对,为保持酮的低浓度,必须在反应温度下加 3,局部浓度没有解决好酮要哟内溶液稀释 改进:在前面料加完后,加热到回流,汇流下滴入酮的苯溶液,一边加,一边蒸出甲醇和苯的溶液.......其他同,实际产率58%,比专利上好 这些都提出一个分析的方法,希望对大家有帮助. |
6楼2007-01-09 22:21:05
