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[原创]有机合成反应放大实验需要考虑的几个问题!
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合成出来的产品最终需要生产都要考虑的问题. 现就个人在实践中的经验和大家分享. 1.实验室和放大实验温度梯度,浓度梯度不同 小实验温度和浓度都是比较好控制的,但放大实验就不同了,首先看温度由于体积增大,要达到一定的温度的时间比较长,温度的不均匀,导致反应的不均匀,有时要是强放热反应,还容易导致局部温度过高,加速副反应.滴加的料也不容易均匀.有措施减少这种情况的发生:对于加热反应(且低温副反应严重的)可以先把物料单独加热到需要的温度,再加入.为了控制局部浓度过大,可以把加液点设在搅拌的最大线速度附近,或改滴加为喷雾加. 2.换热面积和反应时间不一样 由于体积的增大,这是显而易见的. 3.温度指示的偏差 实验室温度计可以直接插入反应液中,及时快速反映反应温度,而放大实验由于不可能这样,温度要经过很长一个传导过程才到温度计,反映实际的温度会滞后,波动也会变小. 对于简单反应,均相反应,以上影响不大,放大效应主要是针对复杂反应的,放热反应. 非均相反应一般为扩散控制:要激烈搅拌,使分散相小,加速反应,对放热反应也有降低界面温度和减小温度梯度的功效. 局部温度和浓度梯度是最关键的,直接关系放大的失败和成功,解决上面说到. 吸热反应的控制唯一手段就是控制夹套的加热介质. 放热反应的温度控制有以下几点: 1.良好的搅拌,使浓度温度均匀分布 2.将液流导到搅拌线速最大处 3.减小液滴,实现好的分布,如喷入 4.减低液滴温度减小局部过热 5.反应温度实行低限控制 6.增加液滴的溶剂量,增加热容,减小局部温升. 希望对要进行这方面的虫虫,有些帮助. 认为有帮助就顶一下!鼓励一下输入的辛苦!!!  |
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huyuchem(金币+1):再次谢谢
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2-异丁基甲酰基-1,3-茚满二酮 专利上: 将1mol甲醇钠悬浮于50ml甲苯和450ml苯中,加入1mol邻苯二甲酸二甲酯和1mol甲基异丁基酮加热回六8hr,水蒸汽除去溶剂,残余物2 升水中侵提12hr.......收率47%(按此操作实际只能不到20%)l 分析:工艺过程与动力学要求相差很远,可能是专利为了保密的缘故,然而在披露的工艺上,只要掌握动力学方法就可以揭开它的秘密. 1.温度控制不对;原料全部加入由于升温中的副反应活化能低只发生副反应. 2.加料方式不对,为保持酮的低浓度,必须在反应温度下加 3,局部浓度没有解决好酮要哟内溶液稀释 改进:在前面料加完后,加热到回流,汇流下滴入酮的苯溶液,一边加,一边蒸出甲醇和苯的溶液.......其他同,实际产率58%,比专利上好 这些都提出一个分析的方法,希望对大家有帮助. |
6楼2007-01-09 22:21:05
