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houyuanyang捐助贵宾 (职业作家)
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[交流]
再麻烦大家解决硅胶柱分离中问题
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条件 有机合成产物分离， 产物Ph-CSS-C(CH3)2CN 选柱层析硅胶200-300目 用石油醚：乙酸乙酯=10：1作淋洗剂 溶质大概14克吧 产物是以乙酸乙酯为溶剂 现在发现乙酸乙酯在反应中水解了，有液体难真空干燥，加热太高温度又怕产物分解，估计是乙酸，乙醇之类，水洗之后，仍然有些约5-6ml没除去（还未搅拌硅胶时），现在我已经搅拌硅胶放入真空烘箱了，如果除不掉这些极性液体，想要补救，可以多用些硅胶么？加到多少用量呢？ 我在10ml量筒中试加硅胶，但装不紧，玻璃棒一捣就松，我估计不出硅胶量与所需柱子容积间关系（与书上建议300克填料，d=35mm，l=280mm的比例差太远），（如果买大了浪费，买小了要分两次搞，费时）所以希望大家告诉我两者间关系 装柱时每次少量，跺实，重复多次能保证密实么？要不要用什么捣一捣。从下面抽真空恐怕不行了，因为我选了费程30-60度的石油醚，很可能起泡。能提供什么压实的技巧啊 谢谢大家 [ Last edited by houyuanyang on 2007-1-5 at 19:46 ] |
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houyuanyang
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我就是放在真空烘箱中的现在已成粉末，但不知有没有彻底除去极性成分 书上装柱也说一次到入，但又补充说比较好的方法是小量多次，每次3-5mm柱床，装一点轻磕十几下，重复操作，不知有没有道理 你说的v0就是硅胶间隙空隙中的体积吧，是指硅胶体积的2-3倍吧，但硅胶堆积密度不知 书上建议300克填料，d=35mm，l=280mm（未指明硅胶溶剂种类）与卖仪器的老板建议差不多 我自己试却装不下（量筒中小试，没法从下面放溶剂） 请教您装柱子，300g（200-300目）用多大柱子，什么淋洗液 [ Last edited by houyuanyang on 2007-1-6 at 15:29 ] |
6楼2007-01-06 15:17:09
houyuanyang
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