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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 学术实验 » 再麻烦大家解决硅胶柱分离中问题
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houyuanyang

捐助贵宾 (职业作家)

[交流] 再麻烦大家解决硅胶柱分离中问题

条件  有机合成产物分离，   产物Ph-CSS-C(CH3)2CN
        选柱层析硅胶200-300目
        用石油醚：乙酸乙酯=10：1作淋洗剂

溶质大概14克吧
产物是以乙酸乙酯为溶剂

现在发现乙酸乙酯在反应中水解了，有液体难真空干燥，加热太高温度又怕产物分解，估计是乙酸，乙醇之类，水洗之后，仍然有些约5-6ml没除去（还未搅拌硅胶时），现在我已经搅拌硅胶放入真空烘箱了，如果除不掉这些极性液体，想要补救，可以多用些硅胶么？加到多少用量呢？

我在10ml量筒中试加硅胶，但装不紧，玻璃棒一捣就松，我估计不出硅胶量与所需柱子容积间关系（与书上建议300克填料，d=35mm，l=280mm的比例差太远），（如果买大了浪费，买小了要分两次搞，费时）所以希望大家告诉我两者间关系

装柱时每次少量，跺实，重复多次能保证密实么？要不要用什么捣一捣。从下面抽真空恐怕不行了，因为我选了费程30-60度的石油醚，很可能起泡。能提供什么压实的技巧啊

谢谢大家

[ Last edited by houyuanyang on 2007-1-5 at 19:46 ]
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小处不可随便。
1楼 2007-01-05 19:26:23
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houyuanyang

捐助贵宾 (职业作家)
老师要求8号出nmr图
马上就得分离
有点急
自己顶一下

加了点温度，烘过后粉末基本干了，也可能昨天没干的液体被硅胶吸在里面了

[ Last edited by houyuanyang on 2007-1-6 at 12:48 ]
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小处不可随便。
2楼2007-01-06 11:49:23
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houyuanyang

捐助贵宾 (职业作家)
问了老板
他说30/300mm的柱子能装300g硅胶
30/500的肯定可装400多g
不知道对不对


马上要买柱，装柱了，只能试着摸索摸索了

[ Last edited by houyuanyang on 2007-1-6 at 13:21 ]
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3楼2007-01-06 13:19:00
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xiaoruifei

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
houyuanyang(金币+4):谢谢帮助
cordiela(金币+1):感谢参与应助，欢迎常来！
最好蒸干极性液体，不要多加硅胶，这样会增大原始峰宽，降低分离效果，万一你怕蒸溶剂时破坏成分就减压吧，不碍事的。
     装硅胶柱子时不要分次吧硅胶倒入，要一次就全部倒入，而且倒时要均匀。
     硅胶在乙酸乙酯和石油醚体系中的死体积大概是硅胶重量的2-3倍之间，你自己算一下就增大要用多大的柱子。最好选用粗短的柱子，这样使样品层比较薄，减小原始峰宽，提高分离效果。
     30/300mm的柱子能装300g硅胶，根据我做硅胶柱子的经验是不可能的。
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4楼2007-01-06 14:40:23
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xiaoruifei

银虫 (小有名气)
★
houyuanyang(金币+1):谢谢用粗短柱子，我会尽量去掉极性液体
拌样后的硅胶一定要烘干，很难烘干时可以用旋转蒸发器蒸干，此时要在蒸馏瓶口上塞一团棉花，防止硅胶被抽走，还有要控制真空泵的压力，抽到一定时间就关掉，保持压力，这样可以很快吧硅胶里面吸附的溶剂蒸出来，最主要是节省了时间。
如果不把溶剂蒸干，就会改变淋洗液的极性。一般是使其极性变大。导致样品一起下来。
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5楼2007-01-06 14:48:36
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houyuanyang

捐助贵宾 (职业作家)
我就是放在真空烘箱中的现在已成粉末，但不知有没有彻底除去极性成分
书上装柱也说一次到入，但又补充说比较好的方法是小量多次，每次3-5mm柱床，装一点轻磕十几下，重复操作，不知有没有道理
你说的v0就是硅胶间隙空隙中的体积吧，是指硅胶体积的2-3倍吧，但硅胶堆积密度不知
书上建议300克填料，d=35mm，l=280mm（未指明硅胶溶剂种类）与卖仪器的老板建议差不多
我自己试却装不下（量筒中小试，没法从下面放溶剂）


请教您装柱子，300g（200-300目）用多大柱子，什么淋洗液

[ Last edited by houyuanyang on 2007-1-6 at 15:29 ]
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6楼2007-01-06 15:17:09
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houyuanyang

捐助贵宾 (职业作家)
您是分离天然化合物么，用的是否是薄层层析硅胶，v0会不会有所不同呢
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7楼2007-01-06 15:24:13
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xiaoruifei

银虫 (小有名气)
★ ★
houyuanyang(金币+2):感谢帮助，看来是已经干了
我是分离天然产物的
薄层硅胶和200-300硅胶的死体积相差不大，薄层一般是300-400目的，体积回大一点点，2-3倍已经有很大的空间哦
无论的干装还是湿装，都应该一次倒入，这样是防止分次倒入时导致分层现象。
判断硅胶是否干了，用玻璃棒轻轻碰一下硅胶的疙瘩，入一碰就碎了，就表明干了。
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8楼2007-01-06 15:38:51
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houyuanyang

捐助贵宾 (职业作家)
初学，概念还是不大清（死体积v0）
简单的问1升的干硅胶在柱中体积是多大？

[ Last edited by houyuanyang on 2007-1-6 at 15:47 ]
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9楼2007-01-06 15:45:26
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houyuanyang

捐助贵宾 (职业作家)
请给个参考吧，
你多少g什么硅胶，装了多大柱子


天快黑了，要快去买柱子了
有点急啊

想明白了，书上建议300克填料，d=35mm，l=280mm很可能是指氧化铝的填料
最后买了50/700的

[ Last edited by houyuanyang on 2007-1-6 at 17:45 ]
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10楼2007-01-06 15:54:11
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