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橙味绿茶

金虫 (小有名气)

[交流] 请教PNIPAAM分子量太低怎么办 已有3人参与

我最近做了一个PNIPAAM的聚合物,可是GPC的结果才2000多的分子量,之前做了一个PNIPAAM的共聚物的也是2000多。不知道具体哪出问题了,实验过程在下面,希望牛人指点一下。
1.将0.5070g NIPAAM溶于10ml无水乙醇(蒸馏过的)中,N2鼓泡30min。
2.在N2气流下将0.0072g AIBN加入体系中。通N2 30min。
3.在65℃下反应12h,反应过程中开始一直通N2,3h后把体系密闭。
4.反应后的溶液旋蒸,然后用丙酮溶解洗出的固体,再在正己烷中析出。
不知道为什么我合成的聚合物分子量都这么低啊。。。大家给些意见吧。
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橙味绿茶

金虫 (小有名气)

自己顶一下吧
2楼2011-11-20 10:23:21
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bai123

荣誉版主 (文坛精英)

大白鲨

优秀版主

★ ★
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wgs8136(金币+1): 欢迎~ 2011-11-20 10:32:05
是不是温度低 引发剂活性不够啊 仅供参考
皇家神龙教大将军+神龙鱼族馆鱼塘防务长官=大白鲨
3楼2011-11-20 10:25:19
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橙味绿茶

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by bai123 at 2011-11-20 10:25:19:
是不是温度低 引发剂活性不够啊 仅供参考

我基本都是按照文献重复的。。。。。
4楼2011-11-20 10:36:59
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bai123

荣誉版主 (文坛精英)

大白鲨

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引用回帖:
4楼: Originally posted by 橙味绿茶 at 2011-11-20 10:36:59:
我基本都是按照文献重复的。。。。。

自己不试试怎么知道行不行  文献里都是真的话 下篇文献就能达到别人的实验水平了? 发文献的都知道 数据不会给非常真实的
皇家神龙教大将军+神龙鱼族馆鱼塘防务长官=大白鲨
5楼2011-11-20 11:22:37
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橙味绿茶

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by bai123 at 2011-11-20 11:22:37:
自己不试试怎么知道行不行  文献里都是真的话 下篇文献就能达到别人的实验水平了? 发文献的都知道 数据不会给非常真实的

可是AIBN的自由基聚合一般的温度不都是65℃,然后用量是1%么?我做了两次的NIPAAM和其他化合物的共聚,一次NIPAAM本身的聚合,分子量都是2000~3000.您能给我些意见么?我对聚合方面懂的不多,所以实验基本都是看文献自己摸索的。
6楼2011-11-20 16:09:04
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bai123

荣誉版主 (文坛精英)

大白鲨

优秀版主

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我建议升到80度试试
皇家神龙教大将军+神龙鱼族馆鱼塘防务长官=大白鲨
7楼2011-11-20 16:12:21
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jsuedej

金虫 (初入文坛)

★
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你用乙醇做溶剂,分子量能上万才怪。。。。。
8楼2012-09-28 15:07:01
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阳光纽扣

银虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我和楼主情况一样啊!!!求解
9楼2012-12-25 16:36:09
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