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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 请教 ： 等体积浸渍
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langchentf

木虫 (正式写手)

[交流] 请教 ： 等体积浸渍

浸渍时间的 计算 ，浸渍后  载体的 干燥 怎么处理， 如果浸渍 2小时后 是否直接进行烘干处理呢，还是自然干，那么这个时间怎么处理呢

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-16 at 12:34 ]
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1楼 2007-01-05 16:04:23
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wjqhp

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):呵，谢谢经验！有点不同的观点，浸渍时间也是一个需要考察的条件。浸渍时间的长短对活性组分的分布是有一定影响的！：）
引用回帖:
Originally posted by langchentf at 2007-1-5 04:04 PM:
浸渍时间的 计算 ，浸渍后  载体的 干燥 怎么处理， 如果浸渍 2小时后 是否直接进行烘干处理呢，还是自然干，那么这个时间怎么处理呢

浸渍时间的计算：这个没有一定的要求，因为浸渍液一般正好被吸附，个人感觉要有一点点过量，就是浸渍后摇匀，底下残留一点点液体，半小时后再摇一次，就完了。
干燥：干燥过程比较重要，浸渍后的催化剂放在透气的铁网上比较好，否则干燥过程中容易引起浸渍液迁移，浸渍不均匀，建议旋转蒸发。
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QQ：584473782欢迎访问http://leorunfast.wordpress.com
2楼2007-01-05 16:41:33
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moon_ml

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):非常实用的建议！：）辛苦了！
烘干是焙烧的预处理，如果烘干没处理好，对活性组分的分布影响相当大，还有好像浸渍2小时好像不大够哦，因为是利用毛细现象对活性组分的固载化，所以吸附速度不会很快，如果过早的烘干会使大部分活性组分没充分进入孔道，很容易造成组分分布不均以及后期的活性。要是搂主时间够的话建议浸渍24小时。
焙烧是一个组分再分布的过程，可达到组分重新迁移分布的效果，但是迁移不可能太明显，迁移最大的就是已经进入孔道内的组分，换句话说，进入内部孔道越多，就可 获得更多不易流失的活性组分。
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3楼2007-01-05 17:36:08
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★ ★
rabbit7708(金币+2):呵呵。谢谢应助！：）
我觉得等体积浸渍浸渍 2小时可能不够，一般浸渍都在一夜左右，如果催化剂载体水（热）稳定性好，也就是说水不会破坏载体，浸渍时间应该稍微长些，7-8小时不为过，如果像MCM-41由于其结构在水中容易塌陷，一般是浸渍时间很短，然后快速干燥！！
很赞楼上的观点！！
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
4楼2007-01-05 18:22:43
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jnsdqyl

铁杆木虫 (著名写手)
rabbit7708(金币+0):呵，如果有了好的实验结果，希望能和大家一起分享快乐哟！：）
还没有做试验, 但是看到各位的高见, 颇有收获啊 !呵呵!
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知足常乐!!!
5楼2007-01-05 21:04:09
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lqllongopq

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢补充！：）

做的实验不多
不过浸渍之后一般都是先烘干，最后再焙烧
可以先晾干，目的应该是让活性组分更好的分散，烘干是为了除去表面物理吸附的溶剂，最好是在不太高的温度下真空干燥。
同上，浸渍最好时间长一点，7～8小时，24小时看浸渍液跟载体的具体性质而定。
焙烧除了使活性组分再分布外还起到活化的作用，常常在H2等还原气氛下焙烧。
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催化，点燃你我的激情！
6楼2007-01-05 22:56:17
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hasee

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):谢谢详细应助，辛苦了！：）补充一下，如果您采用稍过量的方式，在烘箱内低温干燥，那干燥的过程中要注意隔一段时间就搅拌一次，这样可以使浸渍更均匀！：）前面几个帖子关于浸渍法的讨论很不错，可以去学习一下！
我前段时间刚好也在用等体积浸渍法制备Pt/Al2O3（自制介孔Al2O3）催化剂，一直觉得要像理论上那么标准等体积浸渍很难，而且负载的很不均匀。所以我一般让溶液稍微过量一点，然后把那糊装的东西搅拌均匀，再放在烘箱上面让其自然干燥（不管具体几小时）后，放入烘箱50度烘几小时100度烘几小时，然后需要的话再进行二次浸渍。。。然后在焙烧，还原。其实最后也不知均不均匀，但反应活性是很高的，准备再测一下分散度看看就基本清楚了！个人认为如果不是要用贵金属的话最好还是用过量浸渍，再有就是等体积浸渍后的干燥很重要，不能浸渍后立马100度干燥，否则可能更不均匀了！以前好像有过关于等体积浸渍的帖子，那里提到的在一定的真空度环境下进行是个可取的方法！
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7楼2007-01-06 00:12:25
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hasee

银虫 (小有名气)
呵呵，谢谢rabbit7708版主的奖励与补充，昨天因为较晚没写很清楚，稍过量的浸渍方式在低温干燥时是需要隔一段时间搅拌一下，我是这样做的，感觉还行！

[ Last edited by hasee on 2007-1-6 at 13:35 ]
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8楼2007-01-06 13:34:02
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Catalysts

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):呵，谢谢给出详细步骤！这些其实前面的帖子也已经讨论过了，还有浸浸条件问题，对于焙烧温度，焙烧气氛及是否程升都是催化剂制备条件的，会影响到催化剂活性组分分布及活性组分相态的！：）
等体积浸渍法：首先测定（比如1g）载体的吸附水溶液的饱和量（直到载体表面刚好完全润湿为止，且不同载体有所区别），实验过程中根据载体质量要求换算出所需水溶液的体积或质量，这样含有活性组分的盐前驱体的浸渍液正好被吸附完全，在此过程中要搅拌一定时间，这样可以使浸渍液均匀的分散于载体上；然后室温放置12h左右后，80－120度（一般情况是100或110度下）干燥4－8小时后，再于300－600度下焙烧，自己根据需要定。焙烧后粉碎研磨，选取所需的目数或颗粒度，最后是催化剂前驱体活化即所谓的还原步骤：液相还原（用醇溶液或水合阱或甲醛等）或气相还原（用流动的氢气或氮氢混合气体等）。
    顺便提一下焙烧过程建议采用程序升温或在氮气气氛中进行。

[ Last edited by Catalysts on 2007-1-6 at 14:11 ]
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9楼2007-01-06 14:08:40
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jlem

铁杆木虫 (正式写手)
大家讨论不错，学到了。
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10楼2007-01-06 16:17:36
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