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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 制备成型 » 硼钨酸盐的合成与制备
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wiliiamangel

木虫 (正式写手)

[交流] 硼钨酸盐的合成与制备

各位虫友好，小虫最近遇到一些问题，我想合成Gd2B2WO9该物质，用过固相法，溶胶凝胶法，但是最终都没有成功，最后的烧结温度在1150℃，但是xrd结果得到的是GdBO3和Gd2(WO4)3的混合相，通过查阅文献，发现其中GdBO3的结晶温度约在1100℃，Gd2(WO4)3结晶温度约在1503(10)K。不知道哪里出了问题，大家讨论讨论吧~~~
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1楼 2011-11-17 10:02:32
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littlesxux

铁虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
Missile521(金币+1): 感谢耐心应助~ 2011-11-25 10:00:12
引用回帖:
3楼: Originally posted by wiliiamangel at 2011-11-25 08:38:54:
可是我的课题已经定了额，莫有办法啦~唉。。。。有实质性建议不？

没什么实质性的，既然纯相都没做到，就先不要想其它的，先做纯相为紧要任务。发动头脑风暴，把影响成相的所有因素列出来，一次只改变一个因素，然后测XRD，与前次对比，分析是否有进步、退步或无变化，有进步的下次合成延袭下来，再改变另一个因素。这些因素一般包括温度，研磨时间，烧结时间，烧结次数，烧结温度，原料纯度，是否预烧，是否有挥发差异等等。我指的是固相法。一次只能改一个因素，改多了有了进步你都不知道是什么原因造成的了。
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4楼2011-11-25 08:46:44
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littlesxux

铁虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
Missile521(金币+1): 鼓励交流~ 2011-11-25 08:33:42
wiliiamangel(金币+2): 2011-11-25 08:38:09
引用回帖:
1楼: Originally posted by wiliiamangel at 2011-11-17 10:02:32:
各位虫友好，小虫最近遇到一些问题，我想合成Gd2B2WO9该物质，用过固相法，溶胶凝胶法，但是最终都没有成功，最后的烧结温度在1150℃，但是xrd结果得到的是GdBO3和Gd2(WO4)3的混合相，通过查阅文献，发现其中GdBO ...

多搜集一些文献看吧。最好找近期英文的，专门看它的制备方法。如果用固相法制备程序比较复杂的话，就表明此物质难于成相。这时你不能完全照搬文献的方法的。最好的方法是不做这个东西了，转做别的东西。难成相的物质要耗费你大量时间来研究它的合成条件，而且可重复性不好。
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2楼2011-11-24 19:14:31
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wiliiamangel

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by littlesxux at 2011-11-24 19:14:31:
多搜集一些文献看吧。最好找近期英文的，专门看它的制备方法。如果用固相法制备程序比较复杂的话，就表明此物质难于成相。这时你不能完全照搬文献的方法的。最好的方法是不做这个东西了，转做别的东西。难成相的 ...

可是我的课题已经定了额，莫有办法啦~唉。。。。有实质性建议不？
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3楼2011-11-25 08:38:54
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wiliiamangel

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by littlesxux at 2011-11-25 08:46:44:
没什么实质性的，既然纯相都没做到，就先不要想其它的，先做纯相为紧要任务。发动头脑风暴，把影响成相的所有因素列出来，一次只改变一个因素，然后测XRD，与前次对比，分析是否有进步、退步或无变化，有进步的下 ...

好的，谢谢哈！！！
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5楼2011-11-26 08:46:45
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