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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » ZnO量子点合成后做TEM
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雪松ssff

金虫 (小有名气)

[求助] ZnO量子点合成后做TEM

用溶胶凝胶法合成的ＺｎＯＱＤｓ，溶胶经过纯化（加己烷离心）和干燥后，成白色颗粒（不知是否应该为粉末）。一部分拿去做ＸＲＤ，另一部分固体颗粒重新溶于乙醇，可是超声约３０分钟后后大部分颗粒还是未溶，并且溶液成了悬浊液，能看见白色絮状物，是不是固体量太多，这样取上面的清液能做ＴＥＭ吗，请各位指点。
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1楼2011-11-15 19:43:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xbg2080

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

雪松ssff(金币+2): 感谢回帖 2011-11-16 16:16:24
金光闪闪2010: 回帖置顶 2011-12-01 20:43:47
我曾经做过ZnO纳米颗粒的合成. 总结过所有的文献中合成的方法,发现文献中做的ZnO纳米颗粒的固含量都很低,一般在1g/L. 而且合成,复杂, 要陈化等操作. 我找到了一个做的好方法,在实验室中即可做. ZnO固含量是250g/L.做出来的. 不是浓缩出来的. . 平均粒径在10到20nm.

如干燥后, 应该是,透明的凝胶,或透光看泛黄. 如不是,透明的凝胶. 而是白色的粉. 说明的你的颗粒太大了.或者说制备过程有问题. 做电镜, 只看上层清夜的话, 也可能看到纳米级的颗粒. 但不能代表你的整体纳米颗粒的粒径. 如发文章,便是以偏概全了.会的错误的结论. 严重点, 要造假了.

如果你只是拿ZnO做其他的东西. 可直接买点回来.  高速你个小秘密: 很多公司的是直接送你免费的样品的.足够你用了.
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3楼2011-11-16 09:46:16
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普通回帖

星星的家
2楼2011-11-15 19:56:32
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pinyun

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

雪松ssff(金币+2): 感谢回帖 2011-11-16 16:12:10
引用回帖:
1楼: Originally posted by 雪松ssff at 2011-11-15 12:43:43:
用溶胶凝胶法合成的ＺｎＯＱＤｓ，溶胶经过纯化（加己烷离心）和干燥后，成白色颗粒（不知是否应该为粉末）。一部分拿去做ＸＲＤ，另一部分固体颗粒重新溶于乙醇，可是超声约３０分 ...

首先我不是做量子点的。但是实验室有人做其它的量子点。好像我问过他，他说量子点不能超声，超声反而会凝聚，他每次做透射就是直接滴定。具体原因不知道到。
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努力可能会失败，但放弃则意味着你根本不可能成功！
4楼2011-11-16 10:19:05
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nanotio2

金虫 (正式写手)
不需要溶。超声-慢速离心-取上清液-超声
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5楼2011-11-16 12:16:42
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雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by nanotio2 at 2011-11-16 12:16:42:
不需要溶。超声-慢速离心-取上清液-超声

你好，那你是指的将未经过纯化的溶胶取少量出来超声，离心吗。那是否会有些未反应的原料如醋酸根、Li离子会影响做电镜呢？
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6楼2011-11-16 15:48:45
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雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by pinyun at 2011-11-16 10:19:05:
首先我不是做量子点的。但是实验室有人做其它的量子点。好像我问过他，他说量子点不能超声，超声反而会凝聚，他每次做透射就是直接滴定。具体原因不知道到。

请问直接滴的是未经过纯化，就是刚反应完的ZnO溶胶吗？
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7楼2011-11-16 16:13:29
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雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xbg2080 at 2011-11-16 09:46:16:
我曾经做过ZnO纳米颗粒的合成. 总结过所有的文献中合成的方法,发现文献中做的ZnO纳米颗粒的固含量都很低,一般在1g/L. 而且合成,复杂, 要陈化等操作. 我找到了一个做的好方法,在实验室中即可做. ZnO固含量是250g/L ...

这个只是刚做当练手用的，不是用来发文章的。能问一下你合成ZnO的具体方法吗，是用的溶胶凝胶法？
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8楼2011-11-16 16:15:36
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nanotio2

金虫 (正式写手)
固体ZnO
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9楼2011-11-16 16:20:20
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雪松ssff

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by nanotio2 at 2011-11-16 16:20:20:
固体ZnO

再请教你一个问题。很多文献提到用(αhv)^2对hv作图，作切线然后得出帯隙Eg，然后再用Brus公式估算粒径，请问你知道这个吸收系数α是如何求得，薄膜的倒是有一个近似公式，可是对于量子点溶胶呢？
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10楼2011-11-16 16:33:31
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