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wangkui_0911

铁虫 (初入文坛)

[交流] 钼酸铵如何负载上HZSM-5?的探讨之2

钼酸铵如何负载上HZSM-5?

我在用钼酸铵负载HZSM-5时,发现制出来的催化剂表层呈蓝黑色,但是除了表层外,里面全是白色的! 我认为i其现象是由于钼酸铵分子没有能进入到分子筛的孔道,只是负载在其表面。查了别人的资料,制作步骤基本相同。请问各位这是怎么回事啊 ?如何才能制出色泽均一的催化剂呢?谢谢!
详细讨论见
http://muchong.com/bbs/viewthread. ... ge=1&highlight=

   首先感谢各位的关注和指点! 经过各位指点以后,我马上又做了试验 ,现把详细步骤 结果汇报给大家!
怀疑是钼酸铵药品问题————我用不同厂家的钼酸铵试验过了,效果一样不行。
是不是分子筛的模板剂没有去除?————我从新又烧了一遍,绝对没问题了!
  我的实验步骤如下:
  负载20%的钼铵酸(按Mo3计) ,等体积浸渍(把配制的溶液逐滴滴加到HZSM-5原粉,直到最后一滴形成粘稠状   ),过夜,120度烘干,程序升温 到500度,保持5小时。可是制出来的 还是跟以前一样。。。
我也制了负载量为10% 的,结果也不行
    关键问题是表层呈蓝黑色,除了表层外,里面全是白色的
  正常情况下经过焙烧的Mo/HZSM-5 应该是蓝色的,对吗?
         
                      实在没办法了,请教各位阿

[ Last edited by daiqiguang on 2007-5-31 at 07:23 ]
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晓飞zj

木虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!:)
20%的钼担载量太高了,用浸渍法制备分散肯定不均匀。
从你的描述来看,HZSM-5 的颗粒是不是太大了些,可以减小载体的粒径试试;另外浸渍中要不断搅拌,不知道你注意了没有:);实在不行可以使用气相沉积法或者利用旋转蒸发仪来制备。
2楼2007-01-03 13:57:16
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

链接没有贴全

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=380304

你的上一个帖子我关闭回复了,免得看来看去的麻烦...

[ Last edited by berlin on 2007-1-3 at 14:44 ]
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
3楼2007-01-03 14:37:43
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

为什么不采用多次浸渍的方法来制备呢

你的负载量太大了,20%

通过一次浸渍很难在保证负载量的同时保证活性组分的均匀分散,上一个帖子中的虫友说的干燥过程很有道理。

你描述的过程:等体积浸渍(把配制的溶液逐滴滴加到HZSM-5原粉,直到最后一滴形成粘稠状   ),你说这样会保证均匀吗?

所以我的建议是多次浸渍、焙烧...
每次采用稀溶液浸渍,负载量按照差量法计算得到。

[ Last edited by berlin on 2007-1-3 at 14:46 ]
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
4楼2007-01-03 14:41:33
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hg98209

银虫 (正式写手)

可能是浓度太大吧
5楼2007-01-05 15:36:37
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

绝对是负载量太大了,
你做一个1%,比较
6楼2007-01-05 18:17:53
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tony24

木虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2):不错,鼓励新虫,多次浸渍是个好办法!:)
之前有看到别人是分二次的浸渍方式来进行的, 先浸渍5%的
然后再浸渍9%的, 可以得到13.4%的触媒, 请楼主参考一下
7楼2007-01-05 21:54:22
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!:)
不是负载量太大的缘故,不过看起来有可能是焙烧过程中出现了问题。因为钼酸铵分解会放出氨气,氨气可以还原钼,焙烧的时候要保证通入足够的空气。另外,烧出来的应该是黄色的。
Being催化专家......
8楼2007-01-05 22:03:37
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zenglei6501

捐助贵宾 (小有名气)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):呵,谢谢应助,不过这应该建立在氯离子对反应无影响的前提下吧?
在HZSM-5上负载Mo,选择钼酸铵不太合适,我也做过这类试验,我后来选择MoCl5,z在HZSM-5制备后与20%的五氯化钼氯仿溶液反应1-2hr,过滤后干燥、焙烧,得到的颜色为蓝色(在还原气氛下为绿色)。五氯化钼很容易制备,以钼酸铵为原料热分解得到三氧化钼,与四氯化碳共热得到五氯化钼。
Gerge
9楼2007-01-06 00:02:08
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moon_ml

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):不错不错,中肯实用的建议!有点异议,等体浸渍是对浸渍溶液而言的,指的是浸渍溶液体积与催化剂孔容一致,可被完全吸附,原则上以无残留为准。后面的相当同意!:)
呵呵
负载20%也叫等体积浸渍???所谓的等体积是按多孔载体大概的吸附容积来算的.
你要是达到的这样大的负载量还不如加点溶剂来个机械混合,反而色泽更均匀.
当然色泽均一就并不代表催化活性就好.
而且楼主要明白,载的多不一定是好事,好钢用在刀刃上,适当的活性组分就够了,你一下那么多,载体原本所赋予的功能就丧失大半,分散固载功能就不会很明显了,达到那么大的量倒不如叫机械混合.
这是我的建议,不对之处望指正.
10楼2007-01-06 00:55:50
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