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wangkui_0911

铁虫 (初入文坛)

[交流] 钼酸铵如何负载上HZSM-5?

我在用钼酸铵负载HZSM-5时,发现制出来的催化剂表层呈蓝黑色,但是除了表层外,里面全是白色的! 我认为i其现象是由于钼酸铵分子没有能进入到分子筛的孔道,只是负载在其表面。查了别人的资料,制作步骤基本相同。请问各位这是怎么回事啊 ?如何才能制出色泽均一的催化剂呢?谢谢!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 21:06 ]
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢提出自己的经验!:)
楼主有没有发现,钼酸铵溶液和分子筛接触会产生沉淀?
可以在钼酸铵溶液中加入氨水,这样浸渍就不会有沉淀出来。另外,是不是浸渍的时间太短了?还有就是焙烧,最好在500度以上空气气氛下焙烧4个小时以上。
Being催化专家......
2楼2006-12-30 21:14:16
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hangdenggao1882

木虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢给出自己的经验!:)
黑色物质是残留的没进入分子筛孔道内的钼酸铵分解成的氧化物。2楼说的钼酸铵与分子筛接触是不会沉淀的,当然浸制时间越长,进入分子筛的钼就越多,当然这是在其饱和进入量内。
      要制造色泽均一的催化剂,可以过滤,去掉没进入分子筛的钼酸铵。
3楼2006-12-30 21:41:51
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wangkui_0911

铁虫 (初入文坛)

浸渍后我把它过夜,时间应该没问题。焙烧是在500度6个小时,都没错啊
关于钼酸铵溶液和分子筛接触会产生沉淀,没看见过这方面的资料啊
     关键是看别人的资料,都是浸渍, 过夜,120度烘干,500度焙烧后就说制好了,不知道他们制成的是不是也是这样子。呵呵
4楼2006-12-30 21:45:35
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hangdenggao1882

木虫 (小有名气)

呵呵,果然和我想的一样,没有过滤,所以......
5楼2006-12-30 21:53:18
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......

或者,是不是分子筛的模板剂没有去除?
另外,钼酸铵和分子筛接触是会出现沉淀的,实验中已经观察到。
Being催化专家......
6楼2006-12-30 22:02:09
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wangkui_0911

铁虫 (初入文坛)

经过焙烧后的催化剂应该是蓝黑色的,可我的除了表层外,都是白色的。应该是钼酸铵没有进到分子筛孔道内。有什么办法让它进到孔道内阿
7楼2006-12-30 22:03:12
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢,不错,应该是浸渍完后处理的问题造成了表面活性组分的累积!:)
呵呵,不是没有载进去,而是载多了,其实已经进去了一部分,但是由于吸附容量的关系,会有残余的钼酸铵溶液,楼主采用的方式是过夜,120度烘干,500度焙烧,楼主仔细观察会发现,其实120度烘干的时候,液体逐步减少,溶液中残余的钼酸铵会析出分解,富集在最上层,烘干后就会观察到表层颜色深,下层是白的,经过高温焙烧后,富集在最上层的会全分解成氧化钼,表层颜色更深很容易看出。
如果楼主想做颜色比较均一的负载分子筛可以采取等量浸渍的方法,或者交换的方法,等量浸渍可以有效的减少钼酸铵残余量,这样表层就不会相当明显的蓝黑色。交换的方法,就是在搅拌及一些辅助手段后,洗涤过滤,烘干焙烧即可。
8楼2006-12-30 22:52:54
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ironcity

金虫 (正式写手)

★
rabbit7708(金币+1):谢谢参与讨论!:)
引用回帖:
Originally posted by jacken at 2006-12-30 10:02 PM:
或者,是不是分子筛的模板剂没有去除?
另外,钼酸铵和分子筛接触是会出现沉淀的,实验中已经观察到。

~~~~~~~~~~~~~~~~~

为什么会产生沉淀呢?有点迷惑了

我做过钼酸铵浸渍在HY,HZSM5,Al2O3,SBA等分子筛上,都没有发生沉淀现象阿?
是钼酸铵的问题么?
9楼2006-12-31 08:25:41
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wangkui_0911

铁虫 (初入文坛)

钼酸铵如何负载上HZSM-5?的探讨之2

钼酸铵如何负载上HZSM-5?

我在用钼酸铵负载HZSM-5时,发现制出来的催化剂表层呈蓝黑色,但是除了表层外,里面全是白色的! 我认为i其现象是由于钼酸铵分子没有能进入到分子筛的孔道,只是负载在其表面。查了别人的资料,制作步骤基本相同。请问各位这是怎么回事啊 ?如何才能制出色泽均一的催化剂呢?谢谢!
详细讨论见
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=380304&fpage=1&highlight=

   首先感谢各位的关注和指点! 经过各位指点以后,我马上又做了试验 ,现把详细步骤 结果汇报给大家!
怀疑是钼酸铵药品问题————我用不同厂家的钼酸铵试验过了,效果一样不行。
是不是分子筛的模板剂没有去除?————我从新又烧了一遍,绝对没问题了!
  我的实验步骤如下:
  负载20%的钼铵酸(按Mo3计) ,等体积浸渍(把配制的溶液逐滴滴加到HZSM-5原粉,直到最后一滴形成粘稠状   ),过夜,120度烘干,程序升温 到500度,保持5小时。可是制出来的 还是跟以前一样。。。
我也制了负载量为10% 的,结果也不行
    关键问题是表层呈蓝黑色,除了表层外,里面全是白色的
  正常情况下经过焙烧的Mo/HZSM-5 应该是蓝色的,对吗?
         
                      实在没办法了,请教各位阿
10楼2007-01-03 13:32:27
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