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jiakangle2银虫 (正式写手)
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jiakangle2
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5楼2011-11-15 08:40:04
xiaoqihu
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1-溴-[2,2]对环芳烷 [2,2]对环芳烷17.5g和22.4g NBS和1.4升四氯化碳，回流过夜。趁热过滤去除丁二酰亚胺，滤液旋蒸去出溶剂，剩余物在苯里结晶得到4.8g原料（27%），熔点264-274度，滤液过活性中性氧化铝1的柱，正戊烷洗脱，得到两个主要的部分，原料0.9g（5%），1-溴-[2,2]对环芳烷，5.4g（22%），熔点114-117度。用5%的乙醚-正戊烷流动相洗涤柱子只能得到2.7g的混合物。为了样品分析，少量单溴化物在乙醇和水中重结晶。。熔点121.4-122度 |
2楼2011-11-14 21:56:59
alvarohao
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jiakangle2(金币+5): 2011-11-16 08:58:48
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jiakangle2(金币+5): 2011-11-16 08:58:48
| 1- 溴[2.2]对环芳烷（IV）,一种[2.2]对环芳烷（17.5g）和 22.4g的N溴丁二酰亚胺的混合物，与1400ml的CCL4 进行了一整夜的回流操作。温暖的溶液经过滤去除丁二酰亚胺并蒸发至干燥。残余物在苯中结晶，产出4.8g（27%）的原料，熔点为264-274°。滤液被活性为1.33的中性氧化铝柱吸收。用戊烷洗脱产出两种主要成份：原料5.4g（5%），以及1-溴[2.2]对环芳烷，5.4g（22%），熔点114-117°。用5%乙醚-戊烷对氧化铝柱洗脱只产出总共2.7g的混合物。为了分析，取少量一溴化物样品在乙醇-水中重结晶，熔点121.4-122.0°。 |
3楼2011-11-14 22:13:41
jiakangle2
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