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jinchangzi至尊木虫 (著名写手)
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[交流]
请教一个有关紫外可见漫反射的问题
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根据文献的报道，含钛的微孔分子筛（如TS－1）和含钛的介孔分子筛（如Ti－MCM－41，Ti-HMS)由于分别属于晶体和无定形的缘故，其UV－vis谱图上骨架钛的特征峰有所不同，一般钛硅晶体的峰处在210nm附近，而介孔材料的则在220－230nm，可为什么我制备的微孔和介孔材料都在210附近出峰呢，难道是因为仪器的原因吗，我用的是JASCO V－550，请有经验的告知！ [ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 21:06 ] |
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zhangwengui330
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berlin(金币+2):红外的960的峰，存在的疑问太多。除了这个，其余的都没有什么问题。尤其是你说的，LZ做这个表征的目的是什么？这很重要啊！如果是想表征在不同的分子筛中Ti的配位环境，是否仅仅依靠紫外就可以定性了呢？据我所知，好像DUT买了一个李灿的紫外拉曼，是否可以尝试一下呢？
berlin(金币+2):红外的960的峰，存在的疑问太多。除了这个，其余的都没有什么问题。尤其是你说的，LZ做这个表征的目的是什么？这很重要啊！如果是想表征在不同的分子筛中Ti的配位环境，是否仅仅依靠紫外就可以定性了呢？据我所知，好像DUT买了一个李灿的紫外拉曼，是否可以尝试一下呢？
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不要轻易怀疑仪器，紫外漫反射和红外光谱很类似，介孔和微孔不是造成信号差异的根本，而是化学环境的影响，介孔也属于有序材料，但是相对晶体来说，结合没那么强，这正是钛硅晶体的峰处在210nm附近(需要激发跃迁的能量大），而介孔材料的则在220－230nm(需要激发跃迁的能量小）的原因. 还要请问楼主做这个表征是想获得什么信息？是不是是想获得Ti形态的信息，楼主做 含钛的微孔分子筛（如TS－1）和含钛的介孔分子筛（如Ti－MCM－41，Ti-HMS)如果想区分孔道的话，XRD够了，如果想判断Ti是否以那种形态，可建议红外和紫外并用，红外可以给出Ti是否进入骨架的信息，一般进入骨架红外在９６０cm-1会有出峰，然后再用紫外得到更详细的信息． 至于什么原因出峰一样，我想原因可以从样品中找，两者样品是否确实合成成功？还有合成成功后是否拿参比样品确认出峰是否是只有样品中Ti元素产生的信号，是否还有一种可能如Ti的其他形态产生的，如锐钛矿等． |
7楼2007-01-03 01:44:06
berlin
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