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2010207009

铁虫 (小有名气)

[求助] 关于循环伏安曲线的一些问题

请教各位高人,小弟最近在做一种具有可逆氧化还原特性的物质,先用循环伏安曲线观察其氧化还原峰,用玻碳电极作工作电极,铂电极作对电极,饱和甘汞电极为参比电极,扫面速率为0.5V/s,但是没有得到氧化还原峰,玻碳电极长时间没有用了,用之前只是用水洗,然后超声5min,请教一些这方面有经验的同学们,玻碳电极用之前应该做些什么准备工作呢?没有出峰是不是和玻碳电极的处理有关系呢?跪求答案!谢谢

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li273273

至尊木虫 (职业作家)

暗黑破坏神

【答案】应助回帖

2010207009(金币+8, 博学EPI+1): 2011-11-13 17:18:13
1、你的电极 是否被极化了,合格的玻碳用肉眼观察是黑亮黑亮的,反之则是灰亮    的,如果正常,千万不要上砂纸。如被极化请用2000目的砂纸打磨处理,然后用三氧化二铝进行抛光。抛光时可以用力!
2、检查参比电极,看内充液kcl是否为饱和的!
没有我破坏不了的
2楼2011-11-12 22:12:56
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alighofray

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

2010207009(金币+4): 2011-11-13 17:18:24
电极按楼上处理一下,确定溶液没有问题,然后对电极预电解,然后实验,应该出现
3楼2011-11-13 09:50:09
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2010207009

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by li273273 at 2011-11-12 22:12:56:
1、你的电极 是否被极化了,合格的玻碳用肉眼观察是黑亮黑亮的,反之则是灰亮    的,如果正常,千万不要上砂纸。如被极化请用2000目的砂纸打磨处理,然后用三氧化二铝进行抛光。抛光时可以用力!
2、检查参比电 ...

你好,你所说的上面这两种情况我仔细的核对了一下,玻碳电极没问题,参比电极里面的溶液是饱和的,而且是刚买的,下面的附图是这次做的循环伏安曲线,两张图的参数设置是一样的,只是溶液浓度不一样!麻烦师兄你帮忙看看是不是有氧化还原的性质,谢谢了

浓度为10μmol/L,做了一次循环,扫描速率为0.5v/s



浓度为20μmol/L,两次循环,扫描速率为0.5v/s

4楼2011-11-14 19:10:21
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hnyangpeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

2010207009(金币+3): 2011-11-15 11:58:59
你的扫速也有问题,一般的话没有不要用0.5V/S
珍惜现在
5楼2011-11-14 19:22:13
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2010207009

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by hnyangpeng at 2011-11-14 19:22:13:
你的扫速也有问题,一般的话没有不要用0.5V/S

请教高人,没有峰的话扫描速度是不是应该更低一些?文献上得扫速是0.01v/s
6楼2011-11-15 11:58:49
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hnyangpeng

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 2010207009 at 2011-11-15 11:58:49:
请教高人,没有峰的话扫描速度是不是应该更低一些?文献上得扫速是0.01v/s

是的,有的时候你扫速过快,就看不到峰的。当然没有峰不一定全部是扫速的问题,就是你材料和你的酶之间的电子传递也有关的。是否除氧了也有关系
珍惜现在
7楼2011-11-15 16:30:32
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2010207009

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by hnyangpeng at 2011-11-15 16:30:32:
是的,有的时候你扫速过快,就看不到峰的。当然没有峰不一定全部是扫速的问题,就是你材料和你的酶之间的电子传递也有关的。是否除氧了也有关系

谢谢指点,麻烦您帮忙看一下我上面的这两张循环伏安曲线有没有明显的氧化还原峰位,这里面的杂质比较多,我不知道杂质的存在是不是会影响该物质的循环伏安曲线,谢谢了,小弟是刚刚开始做这方面的实验,有好多都不懂
8楼2011-11-16 10:33:24
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hnyangpeng

木虫 (正式写手)

做电极的话,电极上面一定要平整,要薄。修饰材料的导电性要好。
上面的图有峰,可是很包(像包子)。你最好吧杂质除干净,杂质的存在肯定会影响的。
珍惜现在
9楼2011-11-16 14:34:02
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2010207009

铁虫 (小有名气)

谢谢您的指点,我最近也一直在找原因,里面的杂志就是有机物了,一直在找一种比较合适配比的洗脱剂,
10楼2011-11-18 16:21:36
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