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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】如何获得纯度和收率都较高的β-五乙酰葡萄糖
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mappo

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】如何获得纯度和收率都较高的β-五乙酰葡萄糖

Sample Text我现在是用葡萄糖（通过一水干燥而来）、乙酸酐、乙酸钠在沸水下反应，得到的产物熔点最高131℃，而且收率较低！各位大虾帮帮忙啊！
对了，有没其他的合成方法？
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1楼 2011-11-11 18:35:41
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cl2011

木虫 (正式写手)
★ ★
mappo(金币+1):谢谢参与
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-11-13 13:36:55
直接用醋酸酐为溶剂，不要用水。醋酸酐中加入葡萄糖，65-70度左右慢慢加醋酸钠，全溶后反应2个小时，再加醋酸钠，回流反应2个小时，醋酸钠分两次加！！顺便问一句，你是准备做熊果苷吗？？
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2楼2011-11-13 10:58:16
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马红娟_0451

银虫 (初入文坛)
★ ★
mappo(金币+1):谢谢参与
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-11-18 14:40:55
不用加水，直接用醋酸酐作溶剂，葡萄糖分次加料，否则升温迅速，易炭化回流反应即可。
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3楼2011-11-18 14:10:26
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mappo

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by mappo at 2011-11-11 18:35:41:
Sample Text我现在是用葡萄糖（通过一水干燥而来）、乙酸酐、乙酸钠在沸水下反应，得到的产物熔点最高131℃，而且收率较低！各位大虾帮帮忙啊！
对了，有没其他的合成方法？

是的啊  大虾是不是已经做出来了啊？
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4楼2011-11-18 20:06:44
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mappo

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by cl2011 at 2011-11-13 10:58:16:
直接用醋酸酐为溶剂，不要用水。醋酸酐中加入葡萄糖，65-70度左右慢慢加醋酸钠，全溶后反应2个小时，再加醋酸钠，回流反应2个小时，醋酸钠分两次加！！顺便问一句，你是准备做熊果苷吗？？

嗯，是的，大虾是不是搞定了？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2011-11-18 20:19:28
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cl2011

木虫 (正式写手)
★
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恩，这个项目我以前做过，我做的是5乙酰基熊果苷。
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6楼2011-11-18 20:26:08
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mappo

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cl2011 at 2011-11-18 20:26:08:
恩，这个项目我以前做过，我做的是5乙酰基熊果苷。

得到的熔点和收率是多少啊
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7楼2011-11-19 11:14:00
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cl2011

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
收率不是问题，很高！但具体熔点没有测过！
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8楼2011-11-19 12:29:05
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mappo

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cl2011 at 2011-11-19 12:29:05:
收率不是问题，很高！但具体熔点没有测过！

能透露下方法么？大侠
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9楼2011-11-19 12:33:45
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cl2011

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
呵呵 这个是我以前公司的项目，我只能说你哪里不明白我稍微帮助一下，全盘拖给你不好吧哈哈哈！！
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10楼2011-11-19 13:19:50
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mappo

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by cl2011 at 2011-11-19 13:19:50:
呵呵 这个是我以前公司的项目，我只能说你哪里不明白我稍微帮助一下，全盘拖给你不好吧哈哈哈！！

大虾,我现在做五乙酰熊果苷的时候是用对苯二酚，催化剂是醋酸钠，溶剂是醋酐，反应的时候有没有像做五乙酰葡萄糖那样有投料控制的？
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11楼2011-11-20 12:28:19
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cl2011

木虫 (正式写手)
★ ★
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karl2100(金币+1): 谢谢发言！ 2011-11-23 00:14:21
溶剂就不要用醋酐了，可以用异丙醚，可以考虑用三氟化硼乙醚络合物做催化剂！温度用室温就行，至于加料没有特殊要求，一次性加就行！
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12楼2011-11-20 13:11:42
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mappo

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by cl2011 at 2011-11-20 13:11:42:
溶剂就不要用醋酐了，可以用异丙醚，可以考虑用三氟化硼乙醚络合物做催化剂！温度用室温就行，至于加料没有特殊要求，一次性加就行！

恩 我试试看  谢大虾
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13楼2011-11-20 13:17:38
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mappo

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by cl2011 at 2011-11-20 13:11:42:
溶剂就不要用醋酐了，可以用异丙醚，可以考虑用三氟化硼乙醚络合物做催化剂！温度用室温就行，至于加料没有特殊要求，一次性加就行！

我现在是先用异丙醚作溶剂，三氟化硼乙醚络合物作催化剂，五乙酰葡萄糖和对苯二酚反应进行四乙酰化，这步的后处理能不能用水洗的？
五乙酰化的时候是不是加醋酸酐和醋酸钠甲苯（或者其他溶剂）回流下就行了还是你说的直接加到异丙醚中一锅法反应的？
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14楼2011-11-22 16:14:08
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fanggui

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by cl2011 at 2011-11-19 12:29:05
收率不是问题，很高！但具体熔点没有测过！

纯度高的话收率就做不高啊
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15楼2014-01-03 02:44:38
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fanggui

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by mappo at 2011-11-22 16:14:08
我现在是先用异丙醚作溶剂，三氟化硼乙醚络合物作催化剂，五乙酰葡萄糖和对苯二酚反应进行四乙酰化，这步的后处理能不能用水洗的？
五乙酰化的时候是不是加醋酸酐和醋酸钠甲苯（或者其他溶剂）回流下就行了还是你 ...

做出来五乙酰熊果苷了么，纯度和收率怎么样
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16楼2014-01-03 02:46:38
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