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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】如何获得纯度和收率都较高的β-五乙酰葡萄糖
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mappo

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】如何获得纯度和收率都较高的β-五乙酰葡萄糖

Sample Text我现在是用葡萄糖（通过一水干燥而来）、乙酸酐、乙酸钠在沸水下反应，得到的产物熔点最高131℃，而且收率较低！各位大虾帮帮忙啊！
对了，有没其他的合成方法？
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1楼 2011-11-11 18:35:41
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mappo

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by cl2011 at 2011-11-20 13:11:42:
溶剂就不要用醋酐了，可以用异丙醚，可以考虑用三氟化硼乙醚络合物做催化剂！温度用室温就行，至于加料没有特殊要求，一次性加就行！

我现在是先用异丙醚作溶剂，三氟化硼乙醚络合物作催化剂，五乙酰葡萄糖和对苯二酚反应进行四乙酰化，这步的后处理能不能用水洗的？
五乙酰化的时候是不是加醋酸酐和醋酸钠甲苯（或者其他溶剂）回流下就行了还是你说的直接加到异丙醚中一锅法反应的？
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14楼2011-11-22 16:14:08
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cl2011

木虫 (正式写手)
★ ★
mappo(金币+1):谢谢参与
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-11-13 13:36:55
直接用醋酸酐为溶剂，不要用水。醋酸酐中加入葡萄糖，65-70度左右慢慢加醋酸钠，全溶后反应2个小时，再加醋酸钠，回流反应2个小时，醋酸钠分两次加！！顺便问一句，你是准备做熊果苷吗？？
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2楼2011-11-13 10:58:16
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马红娟_0451

银虫 (初入文坛)
★ ★
mappo(金币+1):谢谢参与
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-11-18 14:40:55
不用加水，直接用醋酸酐作溶剂，葡萄糖分次加料，否则升温迅速，易炭化回流反应即可。
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3楼2011-11-18 14:10:26
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mappo

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by mappo at 2011-11-11 18:35:41:
Sample Text我现在是用葡萄糖（通过一水干燥而来）、乙酸酐、乙酸钠在沸水下反应，得到的产物熔点最高131℃，而且收率较低！各位大虾帮帮忙啊！
对了，有没其他的合成方法？

是的啊  大虾是不是已经做出来了啊？
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4楼2011-11-18 20:06:44
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