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[求助]
【求助】关于内标法的做标准曲线
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| 刚接触色谱这块，对内标法不是太了解，想请教一下论坛的朋友们关于内标法做标准曲线时，纵坐标和横坐标分别为什么?我看到关于纵坐标一般都是响应值之比，横坐标有些说是待测浓度，有些说待测浓度和内标的比值，请问大家这两种哪一种是正确的？谢谢！ |
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 气相色谱资料汇编 | 123789 |
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金子225
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- 专业: 化学反应工程
3楼2011-11-09 15:25:52
2楼2011-11-09 13:29:46
【答案】应助回帖
xiaoruan(金币+2): 2011-11-09 22:13:26
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1 前言 内标法是经典的色谱定量方法，在配制分析样品时要求加入一个或数个内标物组份，内标物必须是分析样品中不含有的组份，而且要求与样品中的其它组份有良好的分离[1，2]。由于受分离因素制约，很多情况下给内标物的选择带来不便，有时甚至无法选到合适的内标物。鉴于这种情况，我们尝试将内标法与叠加法相结合成为一种新的定量方法，称为叠加内标法，用于没有合适内标物的场合。 2 叠加内标法定量原理 已知某样品中含有k，i，x三个组份(可以有更多的组份，x1，x2，x3......)，命名k组份为峰面积校正组份，i组分为叠加内标组份，x组分为任意组份，样品经色谱分离后得到三个组份的峰面积分别为Ak，Ai，Ax，上述三个组份相对于i组份的校正因子分别为Fki、1.000和Fxi，样品中三个组份的含量分别为Ck、Ci和Cx。现分别准确称取m克样品和Ws克i组份，然后将二者混合，混合物称为加标样品。加标样品经色谱分离后得到三个组份的峰面积分别是：k组份峰面积为A1，i组份峰面积为A2（A2是样品中原有的i组份和加入的叠加i组份共同构成的峰面积）。x组份或其它组份峰面积与计算无关。求样品中各组份百分含量的步骤如下： 2．1 利用k组份进行峰面积校正 令k组份加标后与加标前的峰面积的比值为K（k组份加标后与加标前的峰面积在理论上是相同的，此处引入校正系数K的目的是为了消除进样量误差），则K的表达式为： K = A1/Ak （1） 再利用K对加标前的k，i，组份的峰面积进行修正如下： A = K×Ak （2） B = K×Ai （3） 式（2）、式（3）中的K为加标后与加标前的两次进样的峰面积校正系数，虽然K是从组份k得到的，但亦适合其它组份。A和B分别为Ak和Ai的校正值。 2．2 引入叠加法 引入叠代法的计算公式[1]： W=Ws×A0/(Ah-A0) (4) 在式（4）中，W 表示样品中原有内标物组份的重量；Ws表示加入的那部分内标物组份的重量；A0表示样品中原有内标物组份的峰面积；Ah 表示加标后内标物组份总的峰面积。 在本文中，A2相当于Ah，B相当于A0，W与Ws含义不变，因此有： W = B×Ws/(A2-B) （5） 将式（1）及式（3）代入式（5）可得式（6） W = (A1/Ak)×Ai×Ws/[A2-(A1/Ak)×Ai] （6） 式（6）又可写成： W = A1×Ai×Ws/(Ak×A2-A1×Ai) （7） 2．3 引入内标法 引入内标法计算公式[1]： Cx=(Ax/As) ×Fxs×100×W/m (8) 式（8）中，Cx为样品中x组份的含量；W为样品中原有内标物组份s的重量；m为样品的重量；Fxs为被测组份x相对于内标物组份s的校正因子；Ax 、As分别为组份x和内标物组份s的峰面积。 在本文中，叠加内标组份i相当于式（8）中的内标物组份s，其它各项意义相同，因此可导出叠加内标法定量计算公式： Cx = （Ax/ Ai）×Fxi×100×W /m （9） 2．4 综合结论 综合2及3中的结论式（7）和式（9）可得叠加内标法定量计算公式： Cx = Ax×Fxi×100×A1×Ws/[（Ak×A2-Ai×A1）×m] （10） 3 叠加内标法与叠加法和内标法的比较 3．1 优点 与内标法比较： （1）叠加内标法的内标物可以是被测样品中已有的组分，因此，不必考内标物的分离问题，可以选择样品中分离良好的任一组分为内标物； （2）用于没有合适内标物的场合。 （3）对进样量准确性要求不严格。 与叠加法的比较：在叠加法中，一次加入只能测定一个组份，在对多组份样品进行测定时需要多次加入和多次进样；而叠加内标法只需要一次加入和两次进样即可以同时测定多个组份。 3．2 缺点 与内标法比较：需两次进样，即分别测量一次样品和加标样品。 与叠加法比较：在测定内标物以外的组份时需要知道该组分的校正因子 |
4楼2011-11-09 18:52:35
5楼2011-11-09 22:12:53
