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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助:TPR中出现负峰怎么解释???
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wangd0921

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助:TPR中出现负峰怎么解释???

请问:

催化剂在TPR测试过程中出现负峰可能的原因有哪些?
谢谢!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 20:56 ]
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1楼 2006-12-30 10:22:33
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢Dai兄应助！：）
H2脱附！！
在低温下TPR出现负峰应该是正常的，因为一般催化剂在很低温度下（没有开始被还原之前）吸附H2是很正常的，温度稍微上升吸附的H2便可脱出，色谱反映为负峰！！
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
2楼2006-12-30 10:28:05
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haixinshui

铜虫 (初入文坛)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助！：）
如果你信号线没接反的话，还有你的色谱极性也设置正确了，同时有正负峰出现，那可能是由于还原后产生的水蒸气没有除干净
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学会忘记
3楼2006-12-30 10:28:37
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sawm

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助！：）
先权的TP5000而言，一般TPO的时候是正峰，换成TPR时候，会出现负峰，把软件里面的“正负反相”勾选就可以了。
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4楼2006-12-30 11:19:45
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wangd0921

新虫 (初入文坛)
我用的仪器是CHEMBET3000，TPR时既有正锋出现，也有负峰，负峰在低温段，约140°左右

在TPR前，有用N2对样品做过预处理，300°吹2小时

所以，H2,O2,H2O的说法有点想不通

请赐教，谢谢
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5楼2006-12-30 11:30:50
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wangd0921

新虫 (初入文坛)
2楼的解释更可靠些，谢谢！
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6楼2006-12-30 11:33:08
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢热心应助，呵，辛苦了！：）
引用回帖:
Originally posted by wangd0921 at 2006-12-30 11:33 AM:
2楼的解释更可靠些，谢谢！

如果你的催化剂不涉及保密的话，可以说出来，可以进一步帮你判断是不是吸附的H2脱附而造成的！！

你也可以试试不同的催化剂（可以看看文献），找一些典型而常见的材料，如CuO，进一步确认是否任何催化剂都出负峰！！

还是那句话，TPR低温负峰很正常，有的催化看不见负峰，因为H2 脱附温度很低，零下多少度！！一般TPR在常温以上
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
7楼2006-12-30 12:20:00
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wangd0921

新虫 (初入文坛)
没什么保密的
是CuO，负载到多孔SiO2上时就出负峰，负载到SiC（微米级）上时没有负峰（很小的负值，可以忽略）
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8楼2006-12-30 13:07:00
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
引用回帖:
Originally posted by wangd0921 at 2006-12-30 01:07 PM:
没什么保密的
是CuO，负载到多孔SiO2上时就出负峰，负载到SiC（微米级）上时没有负峰（很小的负值，可以忽略）

此现象或许值得研究啊，不要放掉试验中任何特殊或不正常现象！！很多突破也许就在这些“不正常”哈哈
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
9楼2006-12-30 13:18:06
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......
★
rabbit7708(金币+1):谢谢讨论！：）
有时候当有氢溢流出现时，也会出现负峰吧。
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Being催化专家......
10楼2006-12-30 21:22:23
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