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wangd0921

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助:TPR中出现负峰怎么解释???

请问:

催化剂在TPR测试过程中出现负峰可能的原因有哪些?
谢谢!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 20:56 ]
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daiqiguang

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★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢Dai兄应助!:)
H2脱附!!
在低温下TPR出现负峰应该是正常的,因为一般催化剂在很低温度下(没有开始被还原之前)吸附H2是很正常的,温度稍微上升吸附的H2便可脱出,色谱反映为负峰!!
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
2楼2006-12-30 10:28:05
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haixinshui

铜虫 (初入文坛)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!:)
如果你信号线没接反的话,还有你的色谱极性也设置正确了,同时有正负峰出现,那可能是由于还原后产生的水蒸气没有除干净
学会忘记
3楼2006-12-30 10:28:37
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sawm

金虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!:)
先权的TP5000而言,一般TPO的时候是正峰,换成TPR时候,会出现负峰,把软件里面的“正负反相”勾选就可以了。
4楼2006-12-30 11:19:45
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wangd0921

新虫 (初入文坛)

我用的仪器是CHEMBET3000,TPR时既有正锋出现,也有负峰,负峰在低温段,约140°左右

在TPR前,有用N2对样品做过预处理,300°吹2小时

所以,H2,O2,H2O的说法有点想不通

请赐教,谢谢
5楼2006-12-30 11:30:50
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wangd0921

新虫 (初入文坛)

2楼的解释更可靠些,谢谢!
6楼2006-12-30 11:33:08
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daiqiguang

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★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢热心应助,呵,辛苦了!:)
引用回帖:
Originally posted by wangd0921 at 2006-12-30 11:33 AM:
2楼的解释更可靠些,谢谢!

如果你的催化剂不涉及保密的话,可以说出来,可以进一步帮你判断是不是吸附的H2脱附而造成的!!

你也可以试试不同的催化剂(可以看看文献),找一些典型而常见的材料,如CuO,进一步确认是否任何催化剂都出负峰!!

还是那句话,TPR低温负峰很正常,有的催化看不见负峰,因为H2 脱附温度很低,零下多少度!!一般TPR在常温以上
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
7楼2006-12-30 12:20:00
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wangd0921

新虫 (初入文坛)

没什么保密的
是CuO,负载到多孔SiO2上时就出负峰,负载到SiC(微米级)上时没有负峰(很小的负值,可以忽略)
8楼2006-12-30 13:07:00
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daiqiguang

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引用回帖:
Originally posted by wangd0921 at 2006-12-30 01:07 PM:
没什么保密的
是CuO,负载到多孔SiO2上时就出负峰,负载到SiC(微米级)上时没有负峰(很小的负值,可以忽略)

此现象或许值得研究啊,不要放掉试验中任何特殊或不正常现象!!很多突破也许就在这些“不正常”哈哈
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
9楼2006-12-30 13:18:06
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......


rabbit7708(金币+1):谢谢讨论!:)
有时候当有氢溢流出现时,也会出现负峰吧。
Being催化专家......
10楼2006-12-30 21:22:23
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