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niujiaoshan

金虫 (正式写手)

[交流] 求助NH3—TPD的酸浓度和强度的计算方法

求助NH3—TPD的酸浓度和强度的计算方法

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 20:56 ]
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will
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):呵,差不多就是这样的!谢谢应助!:)
我没做过,同学做杂多酸催化有用。氨的TPD没有明显的峰的界限,基本是按照三个出峰温度范围来区分弱中强酸,而后按照峰面积来计算氨量推测酸量。具体的记不清,楼主多查两篇文献看看吧。
2楼2006-12-28 22:07:35
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!:)
定量的时候根据色谱峰面积来定量。
要先做标准曲线,就是氨的量和对应的色谱峰面积的曲线,应该是一条直线。
Being催化专家......
3楼2006-12-28 22:18:33
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ironcity

金虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!:)辛苦!
如果是一系列样品,在控制加入的样品摩尔量相同时,可以通过NH3-TPD的峰面积大小计算相对酸量。酸强度由脱附温度的高低区分强弱。如果是一个样品,只能说明酸强弱,不能说明酸量。

[ Last edited by ironcity on 2006-12-29 at 08:19 ]
4楼2006-12-29 08:18:19
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):呵,已经非常详细了!谢谢!:)
计算酸浓度首先得测得催化剂的总酸量,一般有两种计算方法:
(1)楼上都说了,面积积分法
(2)尾气收集,酸碱滴定法
在峰分的十分清楚的条件下,(1)、(2)两种方法都能比较准确地计算、测定出各种不同强度酸的含量。
如果峰分的不是很开,或者只有一个峰,建议直接采用滴定法,这样结果比较准!理论上说,色谱面积积分法很准,但是由于TPD一般采用TCD,从而造成积分面积并不一定就代表是脱附的NH3造成的,还有水以及基线的不稳(由于整个管路在反应器那里是高温,造成整个体系不稳定)。
通过上述两种方法测得催化剂的总酸量或各强度酸的酸量后,再除以催化剂的表面积或直接采用催化剂的质量,即可得到mmol/m2 cat或mmol/mg cat为单位的酸浓度!!
至于强度,就不存在计算问题了,脱附的温度即代表催化剂酸的强度!!

一家之言,仅供参考!
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
5楼2006-12-29 08:18:49
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cosmicking

木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):多谢补充!:)
注意NH3_TPD不能区分B酸和L酸
6楼2006-12-29 17:22:34
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢给出分析方法!:)
尾气收集,酸碱滴定法指示剂的选用:
由于NH3被HCl溶液吸收后,就形成了NH4Cl(显弱酸)。因此在用NaOH滴定时,应该选择指示剂,使滴定终点正好在NH4Cl处,不能使NH4Cl也与NaOH反应。选择指示剂如下:
三份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2%甲基红乙醇溶液,混合指示剂。变色pH=5.1。酸色:酒红;碱色:绿。因此酒红→绿即为终点。
7楼2006-12-30 08:18:45
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