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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助NH3—TPD的酸浓度和强度的计算方法
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niujiaoshan

金虫 (正式写手)

[交流] 求助NH3—TPD的酸浓度和强度的计算方法

求助NH3—TPD的酸浓度和强度的计算方法

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 20:56 ]
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will
1楼 2006-12-28 21:57:02
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):呵，差不多就是这样的！谢谢应助！：）
我没做过，同学做杂多酸催化有用。氨的TPD没有明显的峰的界限，基本是按照三个出峰温度范围来区分弱中强酸，而后按照峰面积来计算氨量推测酸量。具体的记不清，楼主多查两篇文献看看吧。
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2楼2006-12-28 22:07:35
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助！：）
定量的时候根据色谱峰面积来定量。
要先做标准曲线，就是氨的量和对应的色谱峰面积的曲线，应该是一条直线。
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Being催化专家......
3楼2006-12-28 22:18:33
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ironcity

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助！：）辛苦！
如果是一系列样品，在控制加入的样品摩尔量相同时，可以通过NH3-TPD的峰面积大小计算相对酸量。酸强度由脱附温度的高低区分强弱。如果是一个样品，只能说明酸强弱，不能说明酸量。

[ Last edited by ironcity on 2006-12-29 at 08:19 ]
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4楼2006-12-29 08:18:19
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):呵，已经非常详细了！谢谢！：）
计算酸浓度首先得测得催化剂的总酸量，一般有两种计算方法：
（1）楼上都说了，面积积分法
（2）尾气收集，酸碱滴定法
在峰分的十分清楚的条件下，（1）、（2）两种方法都能比较准确地计算、测定出各种不同强度酸的含量。
如果峰分的不是很开，或者只有一个峰，建议直接采用滴定法，这样结果比较准！理论上说，色谱面积积分法很准，但是由于TPD一般采用TCD，从而造成积分面积并不一定就代表是脱附的NH3造成的，还有水以及基线的不稳（由于整个管路在反应器那里是高温，造成整个体系不稳定）。
通过上述两种方法测得催化剂的总酸量或各强度酸的酸量后，再除以催化剂的表面积或直接采用催化剂的质量，即可得到mmol/m2 cat或mmol/mg cat为单位的酸浓度！！
至于强度，就不存在计算问题了，脱附的温度即代表催化剂酸的强度！！

一家之言，仅供参考！
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
5楼2006-12-29 08:18:49
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cosmicking

木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):多谢补充！：）
注意NH3_TPD不能区分B酸和L酸
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6楼2006-12-29 17:22:34
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢给出分析方法！：）
尾气收集，酸碱滴定法指示剂的选用：
由于NH3被HCl溶液吸收后，就形成了NH4Cl（显弱酸）。因此在用NaOH滴定时，应该选择指示剂，使滴定终点正好在NH4Cl处，不能使NH4Cl也与NaOH反应。选择指示剂如下：
三份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2％甲基红乙醇溶液，混合指示剂。变色pH＝5.1。酸色：酒红；碱色：绿。因此酒红→绿即为终点。
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7楼2006-12-30 08:18:45
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