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000hcq

银虫 (小有名气)

[求助] 有机小分子晶体小的问题

培养一个反式的酰腙类化合物的晶体,但是培养出来2次都是晶体很小,检测了之后都解析不出结构。感觉就是比微晶大一点。原先培养条件:氯仿:甲苯=1:2,一瓶5-10mg之间,避光,一个针孔下自然挥发。请问大家有没有什么办法让晶体大一些,化合物只溶于DMSO和氯仿
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chenhong37

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可能是挥发快了。
不良溶剂用乙醇试试 吧。
好好读书,学会担当,踏实做人!
3楼2011-11-12 09:38:28
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yinguojie

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lichun1210(金币+8): 感谢回帖交流~ 2011-11-12 08:07:54
000hcq(金币+30): 谢谢您的帮助,希望能长出来! 2011-11-17 08:50:53
你用混合溶剂的方向是对的
不过鉴于你的情况
是因为挥发过快引起的
所以,把溶剂做一下调整就可以了
氯仿的比例可以不用变,(也可以稍微小点,只要溶质能溶解即可)
另一种溶剂换成挥发性再弱点的应该就可以了
只要能增加反应时间就可以
(或者针孔再做的小一点)

还有一个可能的原因是由于震动引起的,不过这点很难改变,除非换实验室,或者实验室很少有人进入引起震动。

你自己考虑下,采取什么措施
既然已经出来了小的晶体,大的晶体一定能出来的!
勤勉之~~
2楼2011-11-12 07:46:52
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000hcq

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chenhong37 at 2011-11-12 09:38:28:
可能是挥发快了。
不良溶剂用乙醇试试 吧。

我的化合物和醇类会形成络合,就变成黏糊状的东西了,谢谢您
4楼2011-11-17 08:52:12
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