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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 溶出伏安法铋膜电极如何重复利用？
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hcswj

木虫 (小有名气)

[求助] 溶出伏安法铋膜电极如何重复利用？

想用镀铋膜的玻碳电极测一系列溶液中不同浓度的镉离子，测试方法是方波伏安SWV，测的范围是-1.3~-0.5V，这个范围铋膜应该不会溶出。
有两个问题：
1、先前富集上的Cd溶出一次会不会没完全溶出？会不会影响下一个样品的测量？
2、我在一些文献上看到“将电位于-0.3V保持30s，使铋膜电极得到活化，可使用同一电极进行多次测定”，这是什么原理？具体的操作是怎样？在什么溶液里？是不是重新镀一次铋膜的意思呢？

谢谢！
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启程
1楼 2011-11-03 20:08:38
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maoxq123xuw

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 857688363 at 2011-11-03 21:07:08
我做的是线性溶出伏安法，来回来你的问题。我做的时候把扫描电位范围设为-1.3至0.5V，这样铋也会溶出来，然后每个浓度测完以后，我把它放在恒电位清洗，恒电位0.5V 50s。这样清洗完了以后，工作电极可以重复使用，十 ...

你好，请问你上述说的恒电位清洗，恒电位0.5v50s，采用的是什么方法啊？我现在也需要清洗剩余的沉积量，但不知道恒电位溶出采用什么方法？是Bulk eleectrolysis with coulometry方法吗？
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18楼2014-05-14 09:40:43
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857688363

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我做的是线性溶出伏安法，来回来你的问题。我做的时候把扫描电位范围设为-1.3至0.5V，这样铋也会溶出来，然后每个浓度测完以后，我把它放在恒电位清洗，恒电位0.5V 50s。这样清洗完了以后，工作电极可以重复使用，十次反复溶出反复测定之后，ip的相对标准偏差为2.37%小于5%.因为先前富集的cd也只是溶液中特小的一部分，所以cd应该会溶出完全。如果不放心，就可以按我说的，测完之后把它放在恒电位下溶出清洗一下即可。
第二个问题，就是因为我先前的步骤中已经把铋也溶出了，在-0.3V保持30s之后，铋膜又会重现镀上去。
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2楼2011-11-03 21:07:08
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hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 857688363 at 2011-11-03 21:07:08:
我做的是线性溶出伏安法，来回来你的问题。我做的时候把扫描电位范围设为-1.3至0.5V，这样铋也会溶出来，然后每个浓度测完以后，我把它放在恒电位清洗，恒电位0.5V 50s。这样清洗完了以后，工作电极可以重复使用， ...

非常感谢！但还有一点不明白：我师姐之前做的镀铋膜是在-1.0V，富集Cd是在-1.2V，我看其它文献里镀铋膜是在-0.3V，这个差太远了。如果我还在-1.0V重新镀铋膜，会不会也有可能把Cd重新给富集上去？这个到底怎么确定呢？
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zhoushusandy
启程
3楼2011-11-03 21:42:07
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857688363

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by hcswj at 2011-11-03 21:42:07:
非常感谢！但还有一点不明白：我师姐之前做的镀铋膜是在-1.0V，富集Cd是在-1.2V，我看其它文献里镀铋膜是在-0.3V，这个差太远了。如果我还在-1.0V重新镀铋膜，会不会也有可能把Cd重新给富集上去？这个到底怎么确 ...

铋应该在-0.3V就可以了，镉的富集电位我一般是控制在-1300mv，这是我做实验总结出来的，不同的电位富集可能电流的溶出峰会不一样。我用的是同位镀铋膜，就是在-1300mv下在溶液中同时加镉和铋，这样他们就可以同时富集上去，测完之后再用恒电位溶出清洗，清洗完了之后再在-1300mv富集，这样反复测十次ip的相对标准偏差为2%左右，重现性良好
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4楼2011-11-03 21:48:15
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