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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求简单测定几百微克级钯的好方法！
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yong1982

金虫 (小有名气)

[交流] 求简单测定几百微克级钯的好方法！

我现在做的是钯基SiO2催化剂，但因为负载上的钯含量只有0.04%，以1g催化剂才含有400微克的钯。
所以，我的第1个问题是用什么方法可以准确地测得其含量？；2，如果需要把催化剂变成溶液，有没有简单剥离钯的好方法（我实在不愿用HF,HClO4。。。）？

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-3 at 11:51 ]
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1楼 2006-12-26 16:18:32
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ironcity

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢应助！：）
这个时候一般用原子吸收光谱可以准确测得Pd含量
催化剂通过硝解法制成溶液。用浓硝酸在高温下硝解催化剂形成溶液测原子吸收
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3楼2006-12-26 16:31:36
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nkzjw

木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):还是谢谢应助！：）
用强碱（NaOH等）将样品溶解了，形成胶体溶液，采用紫外测Pd的浓度，不知道可性否
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2楼2006-12-26 16:25:53
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yong1982

金虫 (小有名气)
谢谢，两位的积极回应。我针对这还有一些问题：
1。原子吸收光谱的最低检测线是多少？
2。还有些用HIMP、品红-次磷酸作为反映体系，用分光光度法测，这种方法如何？
3。硝解法：您指的高温到底有多高？SiO2最后变成什么？最后是用水稀释吗，还是在过滤？
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4楼2006-12-26 20:36:33
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ironcity

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢应助！：）辛苦辛苦！
引用回帖:
Originally posted by yong1982 at 2006-12-26 08:36 PM:
谢谢，两位的积极回应。我针对这还有一些问题：
1。原子吸收光谱的最低检测线是多少？
2。还有些用HIMP、品红-次磷酸作为反映体系，用分光光度法测，这种方法如何？
3。硝解法：您指的高温到底有多高？SiO2最后 ...

1.原子吸收光谱可以测到ppb级别，对ppm级浓度足够了。
2。 我也不知道。
3. 只要能保证溶解你的固体就可以了。我做过的Rh/SiO2催化剂是请人在一个密封高压釜内硝解的，温度不用很高，用电炉加热就可以了，最后的溶液用二次蒸馏水稀释成标准浓度（比如说稀释到1L，具体看你的催化剂中有多少浓度的pd.

[ Last edited by ironcity on 2006-12-27 at 08:16 ]
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5楼2006-12-26 20:57:03
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