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yong1982

金虫 (小有名气)

[交流] 求简单测定几百微克级钯的好方法!

我现在做的是钯基SiO2催化剂,但因为负载上的钯含量只有0.04%,以1g催化剂才含有400微克的钯。
所以,我的第1个问题是用什么方法可以准确地测得其含量?;2,如果需要把催化剂变成溶液,有没有简单剥离钯的好方法(我实在不愿用HF,HClO4。。。)?

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-3 at 11:51 ]
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nkzjw

木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):还是谢谢应助!:)
用强碱(NaOH等)将样品溶解了,形成胶体溶液,采用紫外测Pd的浓度,不知道可性否
2楼2006-12-26 16:25:53
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ironcity

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
这个时候一般用原子吸收光谱可以准确测得Pd含量
催化剂通过硝解法制成溶液。用浓硝酸在高温下硝解催化剂形成溶液测原子吸收
3楼2006-12-26 16:31:36
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yong1982

金虫 (小有名气)

谢谢,两位的积极回应。我针对这还有一些问题:
1。原子吸收光谱的最低检测线是多少?
2。还有些用HIMP、品红-次磷酸作为反映体系,用分光光度法测,这种方法如何?
3。硝解法:您指的高温到底有多高?SiO2最后变成什么?最后是用水稀释吗,还是在过滤?
4楼2006-12-26 20:36:33
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ironcity

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢应助!:)辛苦辛苦!
引用回帖:
Originally posted by yong1982 at 2006-12-26 08:36 PM:
谢谢,两位的积极回应。我针对这还有一些问题:
1。原子吸收光谱的最低检测线是多少?
2。还有些用HIMP、品红-次磷酸作为反映体系,用分光光度法测,这种方法如何?
3。硝解法:您指的高温到底有多高?SiO2最后 ...

1.原子吸收光谱可以测到ppb级别,对ppm级浓度足够了。
2。 我也不知道。
3. 只要能保证溶解你的固体就可以了。我做过的Rh/SiO2催化剂是请人在一个密封高压釜内硝解的,温度不用很高,用电炉加热就可以了,最后的溶液用二次蒸馏水稀释成标准浓度(比如说稀释到1L,具体看你的催化剂中有多少浓度的pd.

[ Last edited by ironcity on 2006-12-27 at 08:16 ]
5楼2006-12-26 20:57:03
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