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hymer金虫 (小有名气)
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[交流]
求助：氢氧滴定测定载体表面金属分散度的实验操作细则。
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本人最近想用氢氧滴定测定载体表面金属Pt分散度，由于我们实验室新买的化学吸附仪器，大家还不懂得做，在这里特向大家请教具体的实验操作细则，请高手们出手指点指点！谢谢！ [ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 21:02 ] |
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10楼2006-12-27 21:12:59
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rabbit7708(金币+5):谢谢详细应助，呵好久不见呀！：）
rabbit7708(金币+5):谢谢详细应助，呵好久不见呀！：）
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氢氧滴定故名思意就是用氢来滴氧，氧再滴氢，但目前在我所做的实验中基本采取氧滴定来测定金属还原度，计算金属表面积和分散度。我上半年帮实验室另外一个课题搭建氢氧滴定和笑气测铜分散度花了一个月时间。就一台普通色谱，什么都是自己搭啦。 光是一种气体滴定话比较简单，一般是催化剂氧化物前体在惰性气氛下吹扫获得新鲜表面，进行预定的原位还原获得金属态催化剂，再切惰性气氛吹扫表面至基线平稳，依次滴定氧气或其他气体（就是用个六通脉冲进样），至所出峰形不变为止。以O2来说，几次峰面积的差值就是耗氧量（即与样品上金属反应掉的氧），有了这个就可以计算还原度（已还原金属比上可还原金属总量），我们再按照球模型进行估计可以计算金属表面积。 如果在上述还原后先加一步氢气滴定，即采用吸附H与金属原子的1：1关系（有的不是哈），通过脉冲氢气后计算吸附氢气量来计算表面金属原子数，从而计算分散度。这一点也可以用脉冲CO来进行。 另外，在氢滴定后再氧滴定（有的研究还再氢滴定）也可研究氧化还原循环问题。 但是整体而言温度条件很重要，滴定用的气体也需含量在 5%左右，具体条件还需要楼主花点时间摸索。 以上是我自己的经验，各位虫子多多指教。 |
4楼2006-12-26 21:23:46