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hymer

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:氢氧滴定测定载体表面金属分散度的实验操作细则。

本人最近想用氢氧滴定测定载体表面金属Pt分散度,由于我们实验室新买的化学吸附仪器,大家还不懂得做,在这里特向大家请教具体的实验操作细则,请高手们出手指点指点!谢谢!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 21:02 ]
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sawm

金虫 (正式写手)

我觉得可以问吸附仪器的厂家工程师啊,他们的说明书应该有操作方法把
2楼2006-12-26 18:38:23
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hymer

金虫 (小有名气)

说明书上只有仪器操作步骤。没有实验的具体过程。
3楼2006-12-26 20:35:06
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):谢谢详细应助,呵好久不见呀!:)
氢氧滴定故名思意就是用氢来滴氧,氧再滴氢,但目前在我所做的实验中基本采取氧滴定来测定金属还原度,计算金属表面积和分散度。我上半年帮实验室另外一个课题搭建氢氧滴定和笑气测铜分散度花了一个月时间。就一台普通色谱,什么都是自己搭啦。
光是一种气体滴定话比较简单,一般是催化剂氧化物前体在惰性气氛下吹扫获得新鲜表面,进行预定的原位还原获得金属态催化剂,再切惰性气氛吹扫表面至基线平稳,依次滴定氧气或其他气体(就是用个六通脉冲进样),至所出峰形不变为止。以O2来说,几次峰面积的差值就是耗氧量(即与样品上金属反应掉的氧),有了这个就可以计算还原度(已还原金属比上可还原金属总量),我们再按照球模型进行估计可以计算金属表面积。
如果在上述还原后先加一步氢气滴定,即采用吸附H与金属原子的1:1关系(有的不是哈),通过脉冲氢气后计算吸附氢气量来计算表面金属原子数,从而计算分散度。这一点也可以用脉冲CO来进行。
另外,在氢滴定后再氧滴定(有的研究还再氢滴定)也可研究氧化还原循环问题。
但是整体而言温度条件很重要,滴定用的气体也需含量在 5%左右,具体条件还需要楼主花点时间摸索。
以上是我自己的经验,各位虫子多多指教。
4楼2006-12-26 21:23:46
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getiao

金虫 (正式写手)

simonzrh说的真详细,让我这个初学者也收获不小。期待高手多多解答虫虫们的问题,大家互通有无,共同进步
5楼2006-12-26 22:35:41
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hymer

金虫 (小有名气)

受益了,收下,谢谢。
但是,氧气不知道是不是用TCD 检测的?如果是的话,TCD 的灯丝会不会被氧化?
6楼2006-12-27 08:10:07
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wjqhp

木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!:)
引用回帖:
Originally posted by hymer at 2006-12-27 08:10 AM:
受益了,收下,谢谢。
但是,氧气不知道是不是用TCD 检测的?如果是的话,TCD 的灯丝会不会被氧化?

应该不会的吧,大家都是这么做的,经验之谈
QQ:584473782欢迎访问http://leorunfast.wordpress.com
7楼2006-12-27 11:18:45
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jhzhu1982

铁杆木虫 (著名写手)

催化天下

受益!!!谢谢
impossibleisnothingifyoutry
8楼2006-12-27 15:28:43
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simonzrh

木虫 (著名写手)

★ ★
berlin(金币+2):感谢,感谢
罗嗦了半天还是忘了交待,哈哈。
我们就是用的TCD,确实会对检测器的钨丝寿命造成影响。所以想做TPO都不敢。楼主用的是吸附仪,应该不用考虑对仪器的损害问题了。
流通阀体积保证在1ml以下进行脉冲进样,避免大量氧气进入TCD,我们使用了半年,目前没有出现问题。
9楼2006-12-27 17:56:20
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hymer

金虫 (小有名气)

太好了,这样我就放心做了。谢谢!
10楼2006-12-27 21:12:59
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