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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助解谱 个人觉得是黄酮
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rxm870202

木虫 (正式写手)

[求助] 求助解谱 个人觉得是黄酮

5.3的三个氢是二氯甲烷吗？结晶是用二氯甲烷和石油醚做的 是不是这个？R是羟基还是甲氧基呢？求解
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troubleisafriend
1楼 2011-11-01 21:28:36
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lizi7952

荣誉版主 (文坛精英)

我是一只小小小小虫

文献杰出贡献优秀版主
5.3的三个氢是二氯甲烷吗？
相当有可能
晶体中经常包有溶剂
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2楼2011-11-01 22:53:05
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lizi7952

荣誉版主 (文坛精英)

我是一只小小小小虫

文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢回复！ 2011-11-01 23:52:10
rxm870202(金币+5): 谢谢 溶剂是氯仿 2011-11-02 08:51:44
看起来很像是羟基的
去找羟基的对应文献来看吧
估计能对出来了。。。
还有谱中说溶剂是DMSO？是氯仿吧？
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3楼2011-11-01 22:57:59
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h_chen

铁杆木虫 (著名写手)
二氯甲烷的氢吸收在535，碳吸收在54.0。
黄酮的话，好像碳的个数对不起来
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学生到企业人转变中
4楼2011-11-02 08:13:27
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rxm870202

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by h_chen at 2011-11-02 08:13:27:
二氯甲烷的氢吸收在535，碳吸收在54.0。
黄酮的话，好像碳的个数对不起来

有几个高的碳以两个计吧  应该是个黄酮类的  如果氢谱中出现了二氯甲烷峰 那碳谱中也应该有峰吧 甲氧基的氢能到了5.3吗？
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troubleisafriend
5楼2011-11-02 09:06:11
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kobechan

至尊木虫 (知名作家)

石鼓

优秀版主

【答案】应助回帖

rxm870202(金币+15): 谢谢大侠 确实厉害 2011-11-02 11:39:54
引用回帖:
5楼: Originally posted by rxm870202 at 2011-11-02 09:06:11:
有几个高的碳以两个计吧  应该是个黄酮类的  如果氢谱中出现了二氯甲烷峰 那碳谱中也应该有峰吧 甲氧基的氢能到了5.3吗？

H、C谱中都有二氯甲烷的峰，分别为5.3、53.4，看碳谱信号，楼主累积次数才1000多次，季碳信号不是特别明显，还有个100多一点的峰应该是10位碳，可是不太明显，结构式的话应该就是楼主所给的，7位是-OH。
楼主可以去找原始的文献看下，13C-NMR-spektren natürlich vorkommender flavonoide，
全文链接是http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0040403900937870
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6楼2011-11-02 09:56:00
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DMSO-HE

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kobechan at 2011-11-02 09:56:00:
H、C谱中都有二氯甲烷的峰，分别为5.3、53.4，看碳谱信号，楼主累积次数才1000多次，季碳信号不是特别明显，还有个100多一点的峰应该是10位碳，可是不太明显，结构式的话应该就是楼主所给的，7位是-OH。
楼主可 ...

同意楼上。就是有一事不明。我在微谱数据查询到另一结构，碳谱与楼主所述一致，在碳10位有一个103.1的峰。结构与楼主几乎相同。只是文献中7位为 OCH3, 4' 位是-OH。与楼主结构中两个位置基团相反。 还令赐教。

微谱查询结果：(-)-(S)-sakuranetin         
Phytochemistry          2005          66          1698-1706
Cyclohexanoid protoflavanones from the stem-bark and roots of Ongokea gore
Gerold Jerz, Reiner Waibel, Hans Achenbach
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NMR碳谱数据库--微谱数据--www.nmrdata.com----解谱好帮手
7楼2011-11-02 13:13:53
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lizi7952

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7楼: Originally posted by DMSO-HE at 2011-11-02 13:13:53:
同意楼上。就是有一事不明。我在微谱数据查询到另一结构，碳谱与楼主所述一致，在碳10位有一个103.1的峰。结构与楼主几乎相同。只是文献中7位为 OCH3, 4' 位是-OH。与楼主结构中两个位置基团相反。 还令赐教。
...

氢谱有个12点多的活泼氢信号，应该是楼主给的结构，如果是互换之后的羟基的信号ms不会跑到那么低场。因为楼主给的结构里面羟基会和旁边的羰基形成氢键，而稳定下来，并且在很低场。

之前都没注意楼主还给了碳谱。。。
还以为就只有氢谱呢
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8楼2011-11-02 13:44:07
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lizi7952

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7楼: Originally posted by DMSO-HE at 2011-11-02 13:13:53:
同意楼上。就是有一事不明。我在微谱数据查询到另一结构，碳谱与楼主所述一致，在碳10位有一个103.1的峰。结构与楼主几乎相同。只是文献中7位为 OCH3, 4' 位是-OH。与楼主结构中两个位置基团相反。 还令赐教。
...

看错你的问题了，
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9楼2011-11-02 13:46:04
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lizi7952

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7楼: Originally posted by DMSO-HE at 2011-11-02 13:13:53:
同意楼上。就是有一事不明。我在微谱数据查询到另一结构，碳谱与楼主所述一致，在碳10位有一个103.1的峰。结构与楼主几乎相同。只是文献中7位为 OCH3, 4' 位是-OH。与楼主结构中两个位置基团相反。 还令赐教。
...

找这个化合物的氢谱吧，应该会有区别的
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10楼2011-11-02 14:10:49
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