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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hxhuangyc

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] 有关物质

小木虫的虫友们好!请教新药研发方面的问题:本人从事药物合成时间不长,水平有限。3.1类新药原料药,中试做完后,现要做小试研究有关物质。感觉有点茫然?请赐教。
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mayong11

版主

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【答案】应助回帖


从头开始(金币+1): 感谢参与 2011-11-01 10:18:37
hxhuangyc(金币+5): 谢谢 2011-11-01 21:16:07
给你发些基本概念
1. 有关物质:药物中的有机杂质
2. 含量:药物中有效主成份的真实量
3. 纯度:归一化主峰面积百分数
4. 杂质:主成分以外的其他成分(无机杂质和有机杂质)
5. 对照品:参考的标准品
6. 内标法:是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
7. 外标法:应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线,求取未知组分方法。
8. 标准加入法(加标):将一系列已知量待测物分别加入到几等份的样品中,配制成浓度为(cx+0),(cx+c1), (cx+c2), (cx+c3)……..,得到和样品有相同基体的标准系列
学海无涯,重在交流
2楼2011-11-01 09:58:15
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mayong11

专家顾问

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【答案】应助回帖


zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-11-01 23:23:17
如何测定有关物质
1。有关物质测定方法建立
(1)有关物质方法学开始摸索时间:原料,各中间体,催化剂,终产品及已知杂质制备并结构确证完成,得到的粗品既可进行有关物质方法学摸索。
(2)杂质谱分析:采用表格形式罗列出所有可能的原料,中间体,催化剂,终产品及已知杂质。
(3)全波长扫描(可用UV-VIS或者HPLC-DAD检测器):确证所有可能的原料,中间体,催化剂,终产品及已知杂质的最大吸收波长,综合分析,选择合适波长。注波长选择依据是各杂质在该波长下都有较好的紫外吸收,一般选择低波长以保证所有杂质均有可能被有效检出。
(4)溶剂选择
(5)浓度选择
(6)色谱条件选择:流动相种类和流动相比例选择。
一般规律:① 水相:水或缓冲盐;有机相:甲醇或乙腈或混合有机相等
          ② 优先选用等度洗脱,若有极性太小杂质存在,建议使用梯度洗脱。
          ③ 保证终产品与其他杂质以及其他杂质相互之间基本实现基线分离。即峰与距离其最近的峰之间的分离度>1.5
          ④ 主峰出峰时间位于整个液相检测时间的1/4左右。
2。有关物质检测方法
(1) 一般采用不加校正因子的自身对照法,配制0.5%的供试液作为自身对照液。
(2)外标法:已知杂质经常采用外标法来测定
(3)加校正因子的自身对照法
3。有关物质方法验证
学海无涯,重在交流
3楼2011-11-01 10:01:04
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hxhuangyc

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

重结晶后的产物液相色谱面积归一法测纯度,主峰后面有4个大于百分之一的杂质峰。有关物质怎么样分离,鉴定?
4楼2011-11-01 21:30:13
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