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tcollar

木虫 (小有名气)

水上漂

【答案】应助回帖

★ ★
q123zhengj(金币+66, 翻译EPI+1): 多谢啦1 2011-11-01 09:10:14
爱与雨下(金币+2): 2011-11-02 10:27:47
1-甲基-2-硝基-4溴奈(VIII)

1-甲基-4溴奈系根据文献,由1-甲基奈溴化制备(文献5)。其沸点为163 度/13 mmHg。

在冰浴中,向1-甲基-4溴奈(20 克)缓慢加入硝酸(Baumé 42度,2 parts)和硫酸(Baumé 66度,3 parts)的混合物(22克),同时维持反应温度低于10度。反应结束时,倾倒出液体,得到半固态的黄绿色固体。将该固体倒在冰上,用水清洗若干次,在多孔筛上晾干。经醇重结晶,得到黄色长针型晶体,熔点121-122度。产率:10.2 克 (理论产率的42%)。

氮分析:

产物:24.62 mgr,氮:1.19 毫升(21度,740毫米汞柱)。
式量:C11H8NO2Br:计算:N 5.3%
                              实测:N 5.4%

----------

几点说明:

1 我不知道里面使用的温度是什么单位。从冰浴温度控制在10度以下来看,是摄氏度。法国1922年时已经在使用公制。这也说明是摄氏度。
2 Baumé 42度的硝酸,是浓硝酸(concentrated nitric acid)。但是不同时代对“浓硝酸”的定义也许不一样。这一点请使用者仔细查证。
3  Baumé 66度的硫酸,据说指93%的浓硫酸。这一点也请使用者仔细查证。
4 硝酸和硫酸混合物共22克,比例为2:3。这里应该是质量比。
5 文中没有提到反应经过多长时间完成。似乎混酸加完后,就算完成了。 文中也没有提到搅拌的问题。
6 文中没有提到重结晶使用了何种醇。很可能是乙醇。但这一点请使用者仔细查证。
7 “24.62 mgr”不知为何物。“氮:1.19 毫升(21度,740毫米汞柱)”应当是用凯氏定氮法测定得到的氮气生成量。
2楼2011-11-01 08:57:40
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