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tcollar

木虫 (小有名气)

水上漂

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【答案】应助回帖

★ ★
q123zhengj(金币+66, 翻译EPI+1): 多谢啦1 2011-11-01 09:10:14
爱与雨下(金币+2): 2011-11-02 10:27:47

1-甲基-2-硝基-4溴奈（VIII）

1-甲基-4溴奈系根据文献，由1-甲基奈溴化制备（文献5）。其沸点为163 度/13 mmHg。

在冰浴中，向1-甲基-4溴奈（20 克）缓慢加入硝酸（Baumé 42度，2 parts）和硫酸（Baumé 66度，3 parts）的混合物（22克），同时维持反应温度低于10度。反应结束时，倾倒出液体，得到半固态的黄绿色固体。将该固体倒在冰上，用水清洗若干次，在多孔筛上晾干。经醇重结晶，得到黄色长针型晶体，熔点121-122度。产率：10.2 克（理论产率的42%）。

氮分析：

产物：24.62 mgr，氮：1.19 毫升（21度，740毫米汞柱）。
式量：C11H8NO2Br：计算：N 5.3%
实测：N 5.4%

----------

几点说明：

1 我不知道里面使用的温度是什么单位。从冰浴温度控制在10度以下来看，是摄氏度。法国1922年时已经在使用公制。这也说明是摄氏度。
2 Baumé 42度的硝酸，是浓硝酸（concentrated nitric acid）。但是不同时代对“浓硝酸”的定义也许不一样。这一点请使用者仔细查证。
3 Baumé 66度的硫酸，据说指93%的浓硫酸。这一点也请使用者仔细查证。
4 硝酸和硫酸混合物共22克，比例为2：3。这里应该是质量比。
5 文中没有提到反应经过多长时间完成。似乎混酸加完后，就算完成了。文中也没有提到搅拌的问题。
6 文中没有提到重结晶使用了何种醇。很可能是乙醇。但这一点请使用者仔细查证。
7 “24.62 mgr”不知为何物。“氮：1.19 毫升（21度，740毫米汞柱）”应当是用凯氏定氮法测定得到的氮气生成量。

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2楼2011-11-01 08:57:40

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