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jiakangle2

银虫 (正式写手)

[求助] 求翻译德语一段(化学)

l-Brom[2.2]paracyclophan (3): In einem 2-I-Dreihalskolben rnit Tropftrichter, KPG-Riih-
rer  und  RiickfluDkiihler rnit  Gasableitungsrohr  werden  10.0 g (48 mmol) 1 in  1200 ml  absolutem  Tetrachlorkohlenstofl  in  der  Siedehitze gelost. Unter  dauernder  Bestrahlung  rniteiner  2000-Watt-Halogen-Tageslichtlampe werden  innerhalb  1 h  3.0 ml  (9.4  g,  59 mmol) Brom  zugetropft.  Nach  vollstiindiger Zugabe  wird  die  Losung  weitere  20 min  bestrahlt, abgekiihlt  und  auf  ca.  100 ml  eingeengt, wobei das schwer losliche Edukt  1 (3 g) ausfiillt. Dieses wird abgesaugt und das Filtrat zur Trockne eingeengt. Das so erhaltene Rohprodukt wird  saulenchromatographisch  (CC14) gereinigt:  7.2 g  (53%) 3,  farblose  Nadeln,  Schmp. 122°C).

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别人能做到的,我一定也能做到!
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kn_yao

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


爱与雨下(金币+1): 2011-11-01 08:40:23
jiakangle2(金币+30, 翻译EPI+1): 2011-11-01 09:58:55
1-溴[2,2] 对二甲苯环二体(3):在带有滴液漏斗,KGP搅拌器和连有气体导管的回流冷凝管的2升三口烧瓶中加入10.0g的1(48mmol)和1200mL无水四氯化碳,加热至沸腾,溶解。在2000W的卤光灯持续照射下,于1小时内滴加完3.0mL溴(9.4g.,59mmol)后,继续光照20min,冷却,浓缩至约100mL,此时难溶的反应物1(3g)析出。抽滤,滤液浓缩至干,所得的粗品经柱层析纯化(四氯化碳)得:7.2g(53%)3,无色针状晶体,熔点121度(文献3a)122度)。
3楼2011-10-31 23:33:02
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cartman

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


爱与雨下(金币+1): 2011-10-31 20:02:56
jiakangle2(金币+20): 2011-11-01 09:59:01
往连接有滴液漏斗,KGP搅拌器和回流冷凝管(连有排气管)的2升三口烧瓶里加入10.1g的1和1200ml无水四氯化碳,回流溶清。在2000w的卤光灯照射下,于1小时滴入3ml溴,加完后,继续光照20min,冷却,浓缩至约100ml,此时难溶的反应物1(3g)析出。抽滤,滤液浓缩至干。得到的粗品过柱纯化(四氯化碳):7.2g3,无色晶体,熔点121度。
2楼2011-10-31 19:38:47
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