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jiakangle2银虫 (正式写手)
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[求助]
求翻译德语一段（化学）
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l-Brom[2.2]paracyclophan (3): In einem 2-I-Dreihalskolben rnit Tropftrichter, KPG-Riih- rer und RiickfluDkiihler rnit Gasableitungsrohr werden 10.0 g (48 mmol) 1 in 1200 ml absolutem Tetrachlorkohlenstofl in der Siedehitze gelost. Unter dauernder Bestrahlung rniteiner 2000-Watt-Halogen-Tageslichtlampe werden innerhalb 1 h 3.0 ml (9.4 g, 59 mmol) Brom zugetropft. Nach vollstiindiger Zugabe wird die Losung weitere 20 min bestrahlt, abgekiihlt und auf ca. 100 ml eingeengt, wobei das schwer losliche Edukt 1 (3 g) ausfiillt. Dieses wird abgesaugt und das Filtrat zur Trockne eingeengt. Das so erhaltene Rohprodukt wird saulenchromatographisch (CC14) gereinigt: 7.2 g (53%) 3, farblose Nadeln, Schmp. 122°C).  |
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cartman
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2楼2011-10-31 19:38:47
kn_yao
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【答案】应助回帖
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爱与雨下(金币+1): 2011-11-01 08:40:23
jiakangle2(金币+30, 翻译EPI+1): 2011-11-01 09:58:55
爱与雨下(金币+1): 2011-11-01 08:40:23
jiakangle2(金币+30, 翻译EPI+1): 2011-11-01 09:58:55
| 1-溴[2,2] 对二甲苯环二体(3)：在带有滴液漏斗，KGP搅拌器和连有气体导管的回流冷凝管的2升三口烧瓶中加入10.0g的1(48mmol)和1200mL无水四氯化碳，加热至沸腾，溶解。在2000W的卤光灯持续照射下，于1小时内滴加完3.0mL溴(9.4g.，59mmol)后，继续光照20min，冷却，浓缩至约100mL，此时难溶的反应物1（3g）析出。抽滤，滤液浓缩至干，所得的粗品经柱层析纯化（四氯化碳）得：7.2g(53%)3，无色针状晶体，熔点121度(文献3a)122度)。 |
3楼2011-10-31 23:33:02