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啄木鸟swc

银虫 (小有名气)

[求助] 紫外检测,杂质有干扰吸收怎么办? 已有1人参与

用紫外测溶出,杂质在主药的吸收峰附近有干扰吸收,该怎么办?看到有用导数光谱法的,也没搞明白怎么测,麻烦吗,呵呵,还有其他什么办法不?
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 多谢指教! 2011-10-29 20:09:50
导数法也就是紫外,就是对吸收值的计算方式不一样,用来降低干扰的,我这的机子是安捷伦的,用起来倒是很方便。或者你换一个检测波长,就是杂质吸收很小或无吸收
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2楼2011-10-29 15:37:22
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啄木鸟swc

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2011-10-29 15:37:22:
导数法也就是紫外,就是对吸收值的计算方式不一样,用来降低干扰的,我这的机子是安捷伦的,用起来倒是很方便。或者你换一个检测波长,就是杂质吸收很小或无吸收

能具体讲一下导数法怎样做吗?我的主药只在260nm处有一个吸收峰,而干扰物质在255nm处左右,没法找其他的位置呢。因为是做释放总共的吸收值从0.2-0.8吧,杂质是0.06左右吧(估计),老是说杂质的吸收找个值粗略扣除一下就行,可我觉得对刚开始的点影响还是挺大的,您能具体讲一下吗,我不是做药分的,呵呵。要是用了导数法,以后测紫外都要用导数光谱是吗?谢谢帮忙!
3楼2011-10-29 16:52:14
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yqx1985

木虫 (著名写手)

云中仙

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 谢谢! 2011-10-30 00:30:36
导数法一般是通过仪器实现的,比如控制采样间隔,控制扫描速度等。当然也可以通过数值分析的办法,简单地讲,就是信号的一阶导数如物质的浓度成正比。不过你的干扰不是背景,而是另外一个物质吧?那么导数法是行不通的,因为杂质的一阶导数不为0.
你倒是可以试试双波长法,在两个波长处的吸光值之差与待测物质的浓度成正比,可以有效扣除背景。前提是这两个波长处,杂质的吸光度相等(即吸收曲线对称位置),而待测物吸光度不同。如果你的仪器没法实现,就选择两个波长进行测量就行。
人面不知何时去,桃花依旧笑春风
4楼2011-10-30 00:10:00
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lichunming106

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


novus(金币+1): 谢谢交流! 2011-10-31 17:02:33
提高测定浓度,换其他波长再试验
宁静致远
5楼2011-10-31 13:21:35
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恩朵

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2011-10-29 15:37:22
导数法也就是紫外,就是对吸收值的计算方式不一样,用来降低干扰的,我这的机子是安捷伦的,用起来倒是很方便。或者你换一个检测波长,就是杂质吸收很小或无吸收

我们实验室现在只有安捷伦Cary100的紫外吸收,我想做一阶导数光谱,请问大神,能够测吗?具体的操作(软件操作)是怎么样的啊?
6楼2016-07-07 18:58:38
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

杂质能占API的多大比例,最大还能超过0.5%么?有紫外法测溶出的允许误差是多少?相比之下是可以呼略的,忧心这个问题的同学肯定非常认真、严谨,是个好同志啊!不过在这个问题上还是请你放宽心,没事儿的!
gwmgyp
7楼2016-07-09 09:11:00
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药药

木虫 (小有名气)

杂质是什么知道吗?做基质空白!其实我感觉直接用液相色谱分离一下不就可以测出来了吗。

发自小木虫Android客户端
8楼2016-07-09 16:41:14
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