24小时热门版块排行榜    

查看: 1270  |  回复: 22
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

ringzhu

木虫 (职业作家)


[求助] HPLC 峰拖尾

乙酰唑胺
HPLC条件 0.05mol/L醋酸钠:乙腈=9:1(用冰醋酸将PH调至4.1)
拖尾因子1.8左右
考虑到结构中含酰胺键结构
将流动相做了三个调整
1、降低PH   调至3.5(效果甚微,拖尾因子减为1.5左右)
2、增加有机相比例(结果,这个药物和内标出峰时间都太早,而且拖尾现象也未改善,弃用)
3、加0.1%的三乙胺(……还是1.8的拖尾因子)
…………

跪求高手指点一二
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

muzihongfei

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

ringzhu(金币+2): 嗯~~PH调了 没用 还没全部换甲醇 请问 全部换成甲醇的依据是? 2011-10-29 14:49:58
换成甲醇连后增加有机相的比例,同时调节你的PH看看
13楼2011-10-29 10:04:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 23 个回答

80年后

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ringzhu(金币+5): ~~ 2011-10-28 16:33:28
不知道你的色谱柱能不能再往下调节PH值,我们这一个样品也是磺胺类的,用醋酸铵的缓冲盐1000ml加入了20mL的醋酸,方法仅供参考。可以试验试下,我觉得还是PH不够低。
2楼2011-10-28 16:27:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ringzhu

木虫 (职业作家)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 80年后 at 2011-10-28 16:27:57:
不知道你的色谱柱能不能再往下调节PH值,我们这一个样品也是磺胺类的,用醋酸铵的缓冲盐1000ml加入了20mL的醋酸,方法仅供参考。可以试验试下,我觉得还是PH不够低。

嗯嗯  好的
分析的老师也建议调为3
但是这个醋酸钠缓冲盐要往下调PH特别困难
我怕我加的乙酸太多了 又影响出峰时间

一会调个3.0的试试
3楼2011-10-28 16:34:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

古可ぷ

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

用磷酸调ph怎么样
非吾小天下,才高而已;非吾纵古今,时赋而已;非吾睨九州,宏观而已;三非焉罪?无梦至胜
4楼2011-10-28 16:37:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见