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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 百思不得其解--求解释
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koalaone

木虫 (小有名气)

[求助] 百思不得其解--求解释

以下皆关于中药提取物展开：
1、对中药提取物进行液相分析，紫外检测，280 nm，通过峰面积归一化法计算，提取物中的物质A的峰面积百分比为13%；
2、通过各种方法对100 g中药提取物进行分离，得到20 g物质A ，纯度大于98%，（物质A的最大吸收波长为280 nm)

问题：
按照峰面积归一化的结果推测，从100 g中药提取物中分离得到的物质A应小于等于13 g，但却分离得到了20 g，原因有哪些？求解释
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1楼 2011-10-28 13:32:32
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Lucklywe

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 3Q 2011-10-28 23:25:15
koalaone(金币+1): 2011-11-03 13:08:46
液相方法是否经过方法学验证，没有的话进行方法学验证
用蒸发光检测器看看
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深情热烈的爱，也许你会受伤，但这是人生完整的唯一方法
2楼2011-10-28 14:05:26
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-10-28 23:25:31
koalaone(金币+1): 2011-11-03 13:09:01
归一化法相对较准确的
前提：
1、所有组分都流出；
2、所有组分都被检测到。
缺点：
1、需测量所有的组分；
2、必须校正所有的峰。
即使你样品及操作都完美了，但归一化法与外标法、内标法等相比，含量还是会有偏差的（具体多少百分比，忘记了），可以试试用外标法看看。

另外各种方法提取A过程中，没有什么东西会转化为A的吧？液相条件下，A也不容易降解的吧？
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守候在风中的宁静。
3楼2011-10-28 14:59:08
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li_yeqing

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢回复！ 2011-10-28 23:25:53
koalaone(金币+1): 2011-11-03 13:09:13
面积归一法必须保证在所有组分流出，并且在你检测波长都有响应，各组分的响应因子一致才能去这样推算它的含量，其中一个条件不满足都不能用来计算含量。
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呵呵
4楼2011-10-28 15:49:55
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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-10-28 23:26:13
koalaone(金币+1): 那是因为夏枯草在254nm处没有吸收，而我分的化合为在280nm处有最大吸收 2011-11-03 13:10:52
峰面积归一化法的使用范围有严格限制，打个比方，我分夏枯草，用峰面积归一化法254nm测得的齐墩果酸根本就不出峰，那按你的理解岂不是含量为0，可一分下来几乎全是它
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5楼2011-10-28 16:41:37
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lichunming106

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢发言！ 2011-10-28 23:26:41
koalaone(金币+1): 2011-11-03 13:11:03
首先，面积归一化法计算各组分含量误差较大，若目标物和主成分响应一致的话，差不多13g；若目标物在该色谱条件下响应较低，制备量可能就超过13g，也就是你分离的20g。希望对你有所帮助
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宁静致远
6楼2011-10-28 19:03:36
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15225290950

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢发言！ 2011-10-28 23:26:59
koalaone(金币+1): 2011-11-03 13:11:13
归一化的条件是混合物中的所有组分必须全部被分离，不知道你的中药的
组分在液相是否被全部分离？否则，不能用归一化求其含量。
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7楼2011-10-28 20:27:28
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lihongb03

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

koalaone(金币+1): 2011-11-03 13:11:23
各组分的紫外吸收不一样，面积归一化法不能真实的的反应组分的含量，建议先做一紫外光谱图
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8楼2011-10-29 08:41:53
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豆哥

主管区长 (职业作家)

制粒能手

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢指点！ 2011-10-30 00:42:20
koalaone(金币+1): 2011-11-03 13:15:14
1. 组分是不是完全被色谱柱分离？如不能完全分离，则不能用归一化法；
2. 各组分的紫外吸收不同，280nm并不一定是所有组分的最大吸收，有的样品甚至可能不响应。
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边学边问，才有学问。
9楼2011-10-29 11:33:09
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sz168

禁言 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
10楼2011-11-05 16:15:11
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