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huama322

金虫 (小有名气)

[交流] 一级质谱与二级质谱 已有4人参与

我有一个样品,在HPLC上分析可出现8-9个峰,大家交流一下我如何可以分析这些化合物的结构?一级质谱不可以达到要求,二级质谱的话可以直接打谱吗,到时候解谱会不会很麻烦?
     如果是单一成分,打二级质谱可以解谱会容易些,但是对于一个多成分的样品来说,直接打二级质谱是不是不可行?因为我没有做过,所以请大家分享一下自己的经验,方便我学些学习。。。。
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nixiaojun123

铜虫 (小有名气)


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引用回帖:
9楼: Originally posted by huama322 at 2011-11-07 14:42:25:
我的液相确实没有足够的分开,一级质谱有些干扰,而且我对质谱不太熟悉,一级质谱中相对丰度大的即是分子离子峰吗,由它就可以确定其分子量吗?一级质谱中其他的碎片我参照文献,感觉不是相应的碎片,不知道从何 ...

相对丰度大的不一定是分子离子丰。也可能是打碎后响应比较强的那个物质的碎片。找分子离子分一般找分子量大的,但也不一定是最大,因为化合物本身也可能会和其他加成,比如出现[M+Na]+、[M+K]+、[M+HCOOH-H]-的峰,其他碎片峰在这个化合物裂解途径中能够产生。你可以通过这个相对丰度最大的碎片,用母离子扫描模式,得到产生这个碎片的母离子。但是中药成分中,结构相似的组分太多了,只是在某个基团上有略微的差别。难度不小!
11楼2011-11-07 21:47:11
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nixiaojun123

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
对吻鱼(金币+5): 感谢应助~~欢迎常来分析版~~O(∩_∩)O~~ 2011-11-01 13:07:26
二级质谱只是在一级质谱基础上选择性的分析一些碎片。如果条件合适,一级质谱就已经能看到分子离子峰和打碎后的碎片,但是有杂质干扰。二级质谱可以选择特定的碎片,比如就是母离子,继续给能量打碎,产生碎片,采集的数据,所以二级质谱图很干净,基本都是被分析物质产生的碎片。这个就是子离子扫描。二级质谱是建立在一级质谱基础上的,如你不知道组分中有什么,你是不能选择性的做二级质谱的。就是因为二级质谱的选择性,所以你成分多也没关系。如果你真只有单一组分,一级质谱足够了,因为没有干扰。目前质谱一般都和液相串联的,所以尽管你组分多,液相已经先把成分分开了,陆续的进入质谱分析,所以成分多不是问题。但是中药中组分实在是多,我怕你液相没有足够的分离度。
2楼2011-10-28 23:35:00
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gccsf

铜虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我也遇到同样的问题
3楼2011-10-29 00:35:19
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gccsf

铜虫 (初入文坛)


对吻鱼: 应助就能得到金币 2011-11-01 13:07:50
我想得到金币,这么难呀
4楼2011-10-29 00:35:59
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