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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 雷尼镍催化剂去活性方法
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zhaozhulinzzl

捐助贵宾 (正式写手)

[求助] 雷尼镍催化剂去活性方法

叙述有点长，麻烦各位大侠仔细过目一下！

小虫最近在做雷尼镍催化氰基制备长链脂肪胺，反应本身没有问题，选择性也很
高。反应加甲醇做溶剂，通入适量的氨气做保护，反应结束后催化剂也很好过滤，
过滤以后反应液是无色透明的。可是将甲醇脱出以后，液体的颜色就变为浅绿色。
因为产品是长链脂肪胺，沸点较高，在脱溶后高真空减压精馏分离时，发现产品分解，
釜残的量比较大，而且釜残里面发现不少黑色的固体，经过分析是雷尼镍！

问（1）为什么反应结束过滤得到无色的溶液，蒸馏浓缩后釜残里面还会有雷尼
镍？是应为甲醇对雷尼镍有溶解吗？还是因为有氨气存在雷尼镍才溶剂的？

（2）通过查阅资料发现，分解导致釜残多的原因正是溶解的少量雷尼镍！
“在高温高真空条件下，雷尼镍能将有机物中的氢拔出，导致产物交叉偶联产生高沸
物”。因为物理的方法很难将这么少量的镍除去，问还有什么化学的方法能将镍除去吗？


小虫催化合成方面知道的比较少，在论坛上查过相关资料，硫可以使得雷尼镍失
活，有人能解释一下这个原理吗？加硫化钠会不会有用？还是要加有机硫？有没有
人知道能使雷尼镍失活的高沸点（沸点最好在330℃以上）、热稳定的有机硫？



因为问题比较着急，小虫现在这里谢过给位大侠了！若能提出好的建议，我必定追
加金币以示感谢！

[ Last edited by zhaozhulinzzl on 2011-10-28 at 00:31 ]
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阿弥陀佛！
1楼 2011-10-28 00:22:59
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

zhaozhulinzzl(金币+10): 谢谢回复！你遇到的是同样的问题吗？处理后的效果明显吗？ 2011-10-28 09:27:42
zhaozhulinzzl(金币+10): 邮件已发，还希望侯教授能百忙之中抽空回复一下！ 2011-10-28 10:02:24
这是技术秘密，我做过！可以邮件联系
zyhou@zju.edu.cn
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2楼2011-10-28 09:00:31
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zhaozhulinzzl

捐助贵宾 (正式写手)
大家都进来看看啊！集思广益，积各位虫友的智慧就是精华啊！
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阿弥陀佛！
3楼2011-10-28 10:01:04
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xiayinjiang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhaozhulinzzl at 2011-10-28 10:01:04
大家都进来看看啊！集思广益，积各位虫友的智慧就是精华啊！

楼主分析的很专业，楼主已经是工业化了吗
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4楼2020-05-20 14:00:01
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