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zhaozhulinzzl捐助贵宾 (正式写手)
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[求助]
雷尼镍催化剂去活性方法
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叙述有点长，麻烦各位大侠仔细过目一下！ 小虫最近在做雷尼镍催化氰基制备长链脂肪胺，反应本身没有问题，选择性也很 高。反应加甲醇做溶剂，通入适量的氨气做保护，反应结束后催化剂也很好过滤， 过滤以后反应液是无色透明的。可是将甲醇脱出以后，液体的颜色就变为浅绿色。 因为产品是长链脂肪胺，沸点较高，在脱溶后高真空减压精馏分离时，发现产品分解， 釜残的量比较大，而且釜残里面发现不少黑色的固体，经过分析是雷尼镍！ 问（1）为什么反应结束过滤得到无色的溶液，蒸馏浓缩后釜残里面还会有雷尼 镍？是应为甲醇对雷尼镍有溶解吗？还是因为有氨气存在雷尼镍才溶剂的？ （2）通过查阅资料发现，分解导致釜残多的原因正是溶解的少量雷尼镍！ “在高温高真空条件下，雷尼镍能将有机物中的氢拔出，导致产物交叉偶联产生高沸 物”。因为物理的方法很难将这么少量的镍除去，问还有什么化学的方法能将镍除去吗？ 小虫催化合成方面知道的比较少，在论坛上查过相关资料，硫可以使得雷尼镍失 活，有人能解释一下这个原理吗？加硫化钠会不会有用？还是要加有机硫？有没有 人知道能使雷尼镍失活的高沸点（沸点最好在330℃以上）、热稳定的有机硫？ 因为问题比较着急，小虫现在这里谢过给位大侠了！若能提出好的建议，我必定追 加金币以示感谢！ [ Last edited by zhaozhulinzzl on 2011-10-28 at 00:31 ] |
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 Ni基金属知识 |
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zhaozhulinzzl(金币+10): 谢谢回复！你遇到的是同样的问题吗？处理后的效果明显吗？ 2011-10-28 09:27:42
zhaozhulinzzl(金币+10): 邮件已发，还希望侯教授能百忙之中抽空回复一下！ 2011-10-28 10:02:24
zhaozhulinzzl(金币+10): 邮件已发，还希望侯教授能百忙之中抽空回复一下！ 2011-10-28 10:02:24
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这是技术秘密，我做过！可以邮件联系 zyhou@zju.edu.cn |
2楼2011-10-28 09:00:31
zhaozhulinzzl
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