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freeyad

银虫 (初入文坛)

[交流] 求助:在TPR中一价铜和二价铜的还原峰是不是不一样?

我想测试一下我制备的CuY中,经过He自还原(参考文献中的做法)后的一价铜的量是多少,可以用TPR测试吗?能根据一价铜和二价铜的还原峰位置不同来区分吗?能根据峰面积来定量吗?

谢谢各位大侠的指点

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-3 at 11:58 ]
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liuqiying

木虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助!辛苦了!:)
通常Cu2+的还原分两步,先还原为Cu+,再还原为o价,如果出现两个峰,可初步判断后一个为Cu+的还原峰,不过由于催化剂表面非常复杂,要准确判断价态得结合其他表针手段。
2楼2006-12-20 21:35:20
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freeyad

银虫 (初入文坛)

谢谢二楼的指点
3楼2006-12-20 22:29:26
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haixinshui

铜虫 (初入文坛)

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助。辛苦了!:)
在TPR装置上将Cu2+用He还原一段时间后,在He氛围下降到室温后,切换成还原气(我们用H2+Ar)做采集TPR信号,跟Cu2+的TPR信号对比,可以根据出峰位置和面积粗略估算Cu+的还原的。
学会忘记
4楼2006-12-21 09:48:36
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢讨论,气氛不错!:)
我觉得不一定,当只有2+时,由于CuO的分散情况不同,在TPR中也会出现两个峰,当然都是还原到1+,再加上1+到0,可能有好几个峰
5楼2006-12-21 11:04:43
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ironcity

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢尽力应助!:)
XPS可以测出价态,就是不知道能不能定量
6楼2006-12-21 13:21:02
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cosmicking

木虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):呵,是一个问题,但是现在大多数文章中还是以TPR作为基本的表征手段的!:)
TPR与实验条件采用有很大关系,不是特别容易说明
7楼2006-12-21 17:40:08
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freeyad

银虫 (初入文坛)

XPS太贵了,呵呵,300元一个样呢,本来想找一个便宜点的方法的,看来还是得用xps,谢谢各位的指点
8楼2006-12-21 19:55:33
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shshen

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):谢谢补充回答!:)
引用回帖:
Originally posted by ironcity at 2006-12-21 13:21:
XPS可以测出价态,就是不知道能不能定量

XPS一般只能表面定量,不能测体相元素含量。就算逐层深入,这样定量也不能代表整体的Cu2+或Cu+含量阿
旁观拍手笑疏狂疏又何妨狂又何妨
9楼2006-12-22 11:11:08
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