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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：在TPR中一价铜和二价铜的还原峰是不是不一样？
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freeyad

银虫 (初入文坛)

[交流] 求助：在TPR中一价铜和二价铜的还原峰是不是不一样？

我想测试一下我制备的CuY中，经过He自还原（参考文献中的做法）后的一价铜的量是多少，可以用TPR测试吗？能根据一价铜和二价铜的还原峰位置不同来区分吗？能根据峰面积来定量吗？

谢谢各位大侠的指点

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-3 at 11:58 ]
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1楼 2006-12-20 20:02:05
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liuqiying

木虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助！辛苦了！：）
通常Cu2＋的还原分两步，先还原为Cu＋，再还原为o价，如果出现两个峰，可初步判断后一个为Cu＋的还原峰，不过由于催化剂表面非常复杂，要准确判断价态得结合其他表针手段。
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2楼2006-12-20 21:35:20
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freeyad

银虫 (初入文坛)
谢谢二楼的指点
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3楼2006-12-20 22:29:26
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haixinshui

铜虫 (初入文坛)
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢应助。辛苦了！：）
在TPR装置上将Cu2+用He还原一段时间后，在He氛围下降到室温后，切换成还原气（我们用H2+Ar)做采集TPR信号，跟Cu2+的TPR信号对比，可以根据出峰位置和面积粗略估算Cu+的还原的。
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学会忘记
4楼2006-12-21 09:48:36
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★ ★
rabbit7708(金币+2):谢谢讨论，气氛不错！：）
我觉得不一定，当只有2+时，由于CuO的分散情况不同，在TPR中也会出现两个峰，当然都是还原到1+，再加上1+到0，可能有好几个峰
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5楼2006-12-21 11:04:43
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ironcity

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢尽力应助！：）
XPS可以测出价态，就是不知道能不能定量
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6楼2006-12-21 13:21:02
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cosmicking

木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):呵，是一个问题，但是现在大多数文章中还是以TPR作为基本的表征手段的！：）
TPR与实验条件采用有很大关系,不是特别容易说明
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7楼2006-12-21 17:40:08
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freeyad

银虫 (初入文坛)
XPS太贵了，呵呵，300元一个样呢，本来想找一个便宜点的方法的，看来还是得用xps，谢谢各位的指点
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8楼2006-12-21 19:55:33
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shshen

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):谢谢补充回答！：）
引用回帖:
Originally posted by ironcity at 2006-12-21 13:21:
XPS可以测出价态，就是不知道能不能定量

XPS一般只能表面定量，不能测体相元素含量。就算逐层深入，这样定量也不能代表整体的Cu2+或Cu+含量阿
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旁观拍手笑疏狂疏又何妨狂又何妨
9楼2006-12-22 11:11:08
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