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179510317

木虫 (著名写手)



huangjr(金币+1): 感谢积极回帖交流~ 2012-01-05 12:35:13
60-120度试试吧
51楼2012-01-05 09:05:24
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zhangln

银虫 (初入文坛)


★ ★
桃园结义(金币+1):谢谢参与
huangjr(金币+1): 感谢积极回帖交流~ 2012-01-05 12:35:23
我也用的DMF,水热105度反应后得到是清夜。。。。。感觉烧溶剂热挺难
52楼2012-01-05 11:46:30
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zhangln

银虫 (初入文坛)


不好意思写错了,是用纯的DMF烧得溶剂热
53楼2012-01-05 11:47:41
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179510317

木虫 (著名写手)


溶剂热也要多尝试,呵呵
54楼2012-01-05 15:31:44
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liulei1985

银虫 (小有名气)


★ ★
桃园结义(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2012-01-16 07:57:51
DMF我读书的时候做过比较易分解,在140一下试试吧!这也和你选择的金属盐有关,和甲醇的用量有关,DMF应该不太好做
56楼2012-01-07 15:49:39
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xiaoshan1988

木虫 (小有名气)


★ ★
桃园结义(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2012-01-16 07:58:02
不会是甲醇被氧化了吧。一般我们很少做用DMF做溶剂热的。实在不行就换乙腈。乙腈的效果也是不错的。我就用乙腈烧出过不少东西。当然了具体还要看你做什么。而且dmf 个人觉得大于120就不太靠谱了。可以烧一两次试试,不行建议用乙腈试试
59楼2012-01-13 15:50:19
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gongshuzhe

木虫 (小有名气)



桃园结义(金币+1):谢谢参与
学习了!
60楼2012-01-16 06:07:07
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zhailuilu1

银虫 (小有名气)



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引用回帖:
2973476楼: Originally posted by sjwangustc at 2011-10-25 08:02:01:
钴,镍等盐确实能促进DMF的分解,这和温度的关系影响不是非常显著,有时低温时仍然会分解,我就做过60度以及80度条件下,DMF仍然生成钴的甲酸MOF。建议将DMF换成DMA,醛基换成乙酰基后,稳定性能大大增强,我迄今 ...

我用DMF做溶剂烧釜,做的co的盐,得到的是紫色晶体,可是把晶体滤出来之后发现晶体都风化了,不是晶体了,不知道是不是DMF全跑了,求指导,谢谢!
61楼2012-05-11 10:56:00
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桃园结义

木虫 (正式写手)


引用回帖:
4563747楼: Originally posted by zhailuilu1 at 2012-05-11 10:56:00:
我用DMF做溶剂烧釜,做的co的盐,得到的是紫色晶体,可是把晶体滤出来之后发现晶体都风化了,不是晶体了,不知道是不是DMF全跑了,求指导,谢谢!

如果DMF参与配位或者晶体结构里面溶剂起重要的氢键等超分子作用,随着溶剂的失去,晶体结构会发生改变甚至坍塌。这个是风化的本质。我个人认为,欢迎交流~
62楼2012-05-11 21:36:36
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
DMF要在无水,中性环境里比较稳定。否则会与酸碱反应,看看溶剂手册,里面有
63楼2012-06-01 16:46:15
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qingwenzhang

铁杆木虫 (著名写手)



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是不超过160都可以吗?
64楼2013-06-14 19:18:58
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凤舞九天zcf

新虫 (初入文坛)



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其实酰胺类的溶剂起的主要作用应该是提供一个碱性环境吧,以利于配体上的羧酸脱去质子,有了这样一个环境,温度就不必很高了,选择90-100吧
65楼2013-10-21 18:33:20
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lukewin

金虫 (小有名气)



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送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by sjwangustc at 2011-10-25 08:02:01
钴,镍等盐确实能促进DMF的分解,这和温度的关系影响不是非常显著,有时低温时仍然会分解,我就做过60度以及80度条件下,DMF仍然生成钴的甲酸MOF。建议将DMF换成DMA,醛基换成乙酰基后,稳定性能大大增强,我迄今还 ...

想知道LZ 有没有尝试一下将DMF 换成DMA的实验结果如何    我也出现了  Co盐促进DMF低温下分解的情况  我是DMF和甲醇4:1做的 ,我想换下酰胺  但是有个反应物不容DMA  不行就稀一点做
66楼2014-02-17 15:02:46
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brilliant

捐助贵宾 (职业作家)



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DMF有水易分解,不能超120度
67楼2014-02-17 20:15:15
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Jaycie

新虫 (初入文坛)


涨知识了,赞
69楼2014-11-19 10:37:07
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bingtangli

铁杆木虫 (正式写手)



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引用回帖:
49楼: Originally posted by xuanyuanjie at 2012-01-03 14:20:04
DMF溶剂热温度一定要低于120度(个人经验),同时要避免使用Cu(II)、Co(II)、Ni(II)这些有“催化”活性的金属。不然甲酸盐是很常见的。如果温度非要高于120最好用DMF—H2O混合体系,而且H2O的用量要大于50%。
...

温度非要高于120最好用DMF—H2O混合体系,而且H2O的用量要大于50%。您的这句话能不能解释一下原因啊?先谢谢了!

发自小木虫Android客户端
71楼2016-05-15 06:04:33
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xuanyuanjie

至尊木虫 (著名写手)


引用回帖:
71楼: Originally posted by bingtangli at 2016-05-15 06:04:33
温度非要高于120最好用DMF—H2O混合体系,而且H2O的用量要大于50%。您的这句话能不能解释一下原因啊?先谢谢了!
...

个人经验。
72楼2016-05-15 13:38:06
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lyzgqc

新虫 (初入文坛)



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这和配体有关系吧!我用DMF也做出来Co的

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73楼2016-10-10 21:10:18
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寒雪草

新虫 (小有名气)



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我做DMF90度就分解了,看配体和盐呢
74楼2016-10-14 10:05:27
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大海的那边

金虫 (小有名气)



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你好,我现在做出来的也是甲酸盐和钴的晶体,请问有没有相关文献的解释啊,谢谢

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75楼2017-01-19 23:32:20
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大海的那边

金虫 (小有名气)



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引用回帖:
49楼: Originally posted by xuanyuanjie at 2012-01-03 14:20:04
DMF溶剂热温度一定要低于120度(个人经验),同时要避免使用Cu(II)、Co(II)、Ni(II)这些有“催化”活性的金属。不然甲酸盐是很常见的。如果温度非要高于120最好用DMF—H2O混合体系,而且H2O的用量要大于50%。
...

您好,打扰了,我想问一下有没有DMF导致的配体分解为甲酸盐的相关文献啊,谢谢

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76楼2017-01-19 23:53:29
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TONG。

新虫 (初入文坛)



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你用DMF与甲醇混合体系做Mn的配合物,多少度烧水热?
77楼2018-04-11 11:26:26
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88888菜菜

新虫 (正式写手)



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引用回帖:
61楼: Originally posted by zhailuilu1 at 2012-05-11 10:56:00
我用DMF做溶剂烧釜,做的co的盐,得到的是紫色晶体,可是把晶体滤出来之后发现晶体都风化了,不是晶体了,不知道是不是DMF全跑了,求指导,谢谢!...

能请问一下你做的是Co-MOF材料吗?
78楼2019-01-15 16:33:15
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xjyzyf

银虫 (小有名气)


79楼2019-07-15 21:59:54
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简单回复
2012-01-07 09:50   回复  
桃园结义(金币+1):谢谢参与
2012-01-13 09:20   回复  
桃园结义(金币+1):谢谢参与
2012-01-13 09:20   回复  
szycool68楼
2014-02-18 16:56   回复  
liyslzcjt70楼
2015-12-29 11:59   回复  
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