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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 重金谢！！！！基线问题！出峰问题！
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jovi_w

金虫 (正式写手)

[求助] 重金谢！！！！基线问题！出峰问题！

TCD检测器柱子填充的的是TDX-01。
载气氮气，（之前用过氦气）
要测H2、CH4、CO2、CO.
现在的问题是基线怎么都走不稳，，，，勉强稳了以后H2能出峰，其他都不能出峰，，不知道什么原因是？？？？求指教！！！
非常感谢！！！！！

[ 来自科研家族 木虫有机 ]
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besimple
1楼 2011-10-24 13:02:34
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ymnh

至尊木虫 (文坛精英)

安溪铁观音@御用品茶师

【答案】应助回帖

jovi_w(金币+10): 非常感谢！！！！现在就是用高纯气来试的，就只有氢气能出。。。。电流设了100、150、180都设过 2011-10-24 14:15:30
个人意见，仅供参考：
1、TCD检测器永久了，基线容易走不稳。另外，接线有问题的话，会导致基线按一定斜率上升，走不稳。
2、排除一下载气流量是否稳定（皂膜流量计）
3、至于能不能出峰，若能拿到标气最好，不能的话拿比较纯的样品，分别打进色谱，看下是否出峰，出峰时间是否重叠，排查一下。
4、验证电流是否合适。我记得以前我做CO2，电流设置还蛮高，要125左右，不过这样检测器比较容易烧。
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最幸福的一种力量是遗忘
2楼2011-10-24 14:09:20
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ymnh

至尊木虫 (文坛精英)

安溪铁观音@御用品茶师
180.有点吓人哦   哈哈哈。
若是这样，恐怕就是你的柱子或载气有问题。
试试Ar, 没记错的话，我当时用的是PQ柱子，用Ar为载气来测CO2的。
TDX也可以的。

可否把纯气的色谱图传上来看看？ 是否会气体和载气没有分离开
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最幸福的一种力量是遗忘
3楼2011-10-24 14:20:52
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jovi_w

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ymnh at 2011-10-24 14:09:20:
个人意见，仅供参考：
1、TCD检测器永久了，基线容易走不稳。另外，接线有问题的话，会导致基线按一定斜率上升，走不稳。
2、排除一下载气流量是否稳定（皂膜流量计）
3、至于能不能出峰，若能拿到标气最好，不 ...

非常感谢！！！！现在就是用高纯气来试的，就只有氢气能出。。。。电流设了100、150、180都设过 2011-10-24 14:15:30
我现在去找一个皂膜流量计来看看。。。。
非常非常感谢！！有问题再请教您！
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besimple
4楼2011-10-24 14:20:57
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andar2008

铁杆木虫 (正式写手)

侠行天下

【答案】应助回帖

★ ★
kanavaro11(金币+2): 积极！欢迎常来！ 2011-10-24 18:08:59
如果排除各部件连接的问题的话，那么可能原因有：
1.进样口被污染。衬管或者进样垫污染，会导致基线不稳且和进样发生反应导致不出峰。
2.衬管有活性。新换了衬管没有经过处理脱活，使衬管产生吸附。
3.进样口漏。进样垫长期使用后需要更换，一般进100次样就要换一个，以免发生泄漏。
赞一下(1人) 回复此楼

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jovi_w
独一无二
5楼2011-10-24 14:27:39
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jovi_w

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by andar2008 at 2011-10-24 14:27:39:
如果排除各部件连接的问题的话，那么可能原因有：
1.进样口被污染。衬管或者进样垫污染，会导致基线不稳且和进样发生反应导致不出峰。
2.衬管有活性。新换了衬管没有经过处理脱活，使衬管产生吸附。
3.进样口漏 ...

非常感谢你的回复！
继续尝试中希望能成功吧
不知道为什么加不了分。。。
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besimple
6楼2011-10-24 21:16:56
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andar2008

铁杆木虫 (正式写手)

侠行天下
引用回帖:
6楼: Originally posted by jovi_w at 2011-10-24 21:16:56:
非常感谢你的回复！
继续尝试中希望能成功吧
不知道为什么加不了分。。。

不客气滴~
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独一无二
7楼2011-10-24 21:20:18
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阿大吉奥

木虫 (初入文坛)
★
gaofeng925(金币+1): 鼓励新虫 2011-10-25 08:17:56
柱子检查过么？
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8楼2011-10-24 21:33:14
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hatemoney

金虫 (著名写手)
★
gaofeng925(金币+1): 积极 2011-10-25 08:18:06
仪器于热充分吗？
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9楼2011-10-24 22:00:55
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jovi_w

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 阿大吉奥 at 2011-10-24 21:33:14:
柱子检查过么？

柱子是新买的，老化过，通气也正常啊
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besimple
10楼2011-10-25 08:59:36
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