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yan_jinfeng

银虫 (小有名气)

[交流] 鸟氨酸门冬氨酸 HPLC检测 已有5人参与

鸟氨酸门冬氨酸 HPLC检测的时候,都是分别出现鸟氨酸跟门冬氨酸的两个峰,而不是一个鸟氨酸门冬氨酸的峰,这个是因为在溶液中又分解了?溶剂是流动相,乙腈-水50:50。 如果是水溶液是不是也这样子
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zhihua0207

木虫 (正式写手)

★ ★
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warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-10-25 10:23:11
这个没做过,这两个氨基酸是怎么个连接方式啊,如果只是溶解稀释的话,键没有这么容易断裂吧,我感觉应该是你的柱子对这两种氨基酸的离子吸附能力不同,导致他们分开的吧,楼主可以换换柱子试试,我是这么觉得
立志改变,勇于超越
2楼2011-10-25 10:21:24
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金鑫鑫

铁杆木虫 (职业作家)

皇家水神教--军事观察员


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楼主需要补一下有机的相关常识了。

有关物质可以用杂质的标准品来做外标法测定,这个项目真的很难,单纯的测元素分析熔点滴定等方法都不好弄透彻。
8楼2011-10-25 22:11:07
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yan_jinfeng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhihua0207 at 2011-10-25 10:21:24:
这个没做过,这两个氨基酸是怎么个连接方式啊,如果只是溶解稀释的话,键没有这么容易断裂吧,我感觉应该是你的柱子对这两种氨基酸的离子吸附能力不同,导致他们分开的吧,楼主可以换换柱子试试,我是这么觉得

谢谢
这两个氨基酸链接是个成盐反应,跟常规的氨基酸缩合不一样
3楼2011-10-25 10:23:53
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MarsV

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★
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从头开始(金币+1): 感谢参与 2011-10-25 13:03:00
引用回帖:
1楼: Originally posted by yan_jinfeng at 2011-10-24 10:41:48:
鸟氨酸门冬氨酸 HPLC检测的时候,都是分别出现鸟氨酸跟门冬氨酸的两个峰,而不是一个鸟氨酸门冬氨酸的峰,这个是因为在溶液中又分解了?溶剂是流动相,乙腈-水50:50。 如果是水溶液是不是也这样子

两个氨基酸成盐,在水溶液(流动相)中又离解了,两个峰是正常的
4楼2011-10-25 11:12:38
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yan_jinfeng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by MarsV at 2011-10-25 11:12:38:
两个氨基酸成盐,在水溶液(流动相)中又离解了,两个峰是正常的

怎样才能出一个峰呢,这样的话 即使样品中含有过量的鸟氨酸 或者 门冬氨酸也看不出来啊,有关物质该怎么判断呢
5楼2011-10-25 15:00:51
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MarsV

铁杆木虫 (小有名气)


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引用回帖:
5楼: Originally posted by yan_jinfeng at 2011-10-25 15:00:51:
怎样才能出一个峰呢,这样的话 即使样品中含有过量的鸟氨酸 或者 门冬氨酸也看不出来啊,有关物质该怎么判断呢

无论是不是HPLC法,门冬和鸟氨酸都可以分别测含量,过大的含量差异就表明有过量,而且,其他方法也能看得出来盐的纯度,比如旋光、熔点等等
其他的有关物质,液相分得开就能测
6楼2011-10-25 16:34:22
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liupan

银虫 (小有名气)


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这个品种还是有一定难度,末端吸收很多物质会干扰,液相分析难度比较大。
7楼2011-10-25 16:49:04
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liupan

银虫 (小有名气)


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这个产品用量太大,有关物质要求很高,杂质很难做合格。产品结晶性也不好。
9楼2011-10-26 08:27:02
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yan_jinfeng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 金鑫鑫 at 2011-10-25 22:11:07:
楼主需要补一下有机的相关常识了。

有关物质可以用杂质的标准品来做外标法测定,这个项目真的很难,单纯的测元素分析熔点滴定等方法都不好弄透彻。

关于杂质还没有判断出是什么,分析过觉得可能会有富马酸,用对照品测过,保留时间对不上,做过的人能否透露下 杂质可能会是什么呢
10楼2011-10-26 09:27:32
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