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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 做过酯化反应的请帮帮忙
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haiziaqin

金虫 (初入文坛)

[求助] 做过酯化反应的请帮帮忙

正在做一酯化反应
原料是一酚羟基结构，准备用丁二酸酐与其作用，做单酯化反应

查阅相关文献条件如下：
1.吡啶和DMAP
2.三乙胺和二氯甲烷
3.三乙胺，甲苯

注：
1.原料可以溶解于吡啶，DMF,不易溶解于二氯甲烷
2.跑板检测用的是石油醚：丙酮=1:1

都做了下，跑板的效果都不好，也不知道哪出问题了：
1.酚羟基活性太弱，不好反应？
2.DMAP似乎吸了点水，是否能用？
3.反应体系是否需要无水状态？
4.反应的加料顺序、用量和温度应该怎样？
5.薄层鉴定是否要改展开剂？

请各位好心的合成高手帮帮忙，万分感谢，焦急中。。

[ Last edited by haiziaqin on 2011-10-23 at 13:46 ]
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1楼 2011-10-23 13:20:57
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graywolf

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-10-23 18:41:42
haiziaqin(金币+1): 2011-10-24 15:14:02
说明的时候最好说清楚跑板的实际情况。都是原料呢还是产物很少或者没法判别。
展开剂剂型弱了点，产物是酸，你原来的体系不大容易跑上去，基本在原点吧。换个展开剂试试。
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3楼2011-10-23 14:50:04
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85738816

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

haiziaqin(金币+1): 2011-10-24 15:13:25
反应需要酸催化，如磷酸，硫酸。
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合作共赢共同发展
2楼2011-10-23 13:59:58
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freezecong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

haiziaqin(金币+1): 2011-10-24 15:22:13
1.酚羟基活性太弱，不好反应？  是的
2.DMAP似乎吸了点水，是否能用？   成酯一般用硫酸催化，但DMAP是碱性的。如果用了大量硫酸就不能加DMAP
3.反应体系是否需要无水状态？成酯反应对水的要求不是非常严格，不需要绝对无水，一般试剂就好
4.反应的加料顺序、用量和温度应该怎样？加料顺序没有什么特别，室温加料就好
5.薄层鉴定是否要改展开剂？
主要不明白你说的跑板不好是什么意思，如果是反应的不好就不用换，如果是不能表明反应进程就换，石油醚：乙酸乙酯=1:1试一下
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4楼2011-10-23 20:03:42
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haiziaqin

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by graywolf at 2011-10-23 14:50:04:
说明的时候最好说清楚跑板的实际情况。都是原料呢还是产物很少或者没法判别。
展开剂剂型弱了点，产物是酸，你原来的体系不大容易跑上去，基本在原点吧。换个展开剂试试。

跑板的情况，是产物点和原料点不在同一直线上，认为出现新点，但中间交叉点板，两个点分不开和产物点在同一直线上，不知道是没反应上还是展开剂没选择好不能分开？
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5楼2011-10-24 15:21:35
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