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Inorg@USF木虫 (正式写手)
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[求助]
『求教』三种贵金属酸的制备方法
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H2PtCl6 H3PbCl4 H2RhCl6 请教高手分别选择用金属单质，氧化物和氯化物的制备方法。多谢了。 |
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【答案】应助回帖
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Inorg@USF(金币+1): 多谢指教 2011-10-24 04:17:52
zhonggao18(金币+2): 感谢回帖 2011-10-24 09:06:23
Inorg@USF(金币+1): 多谢指教 2011-10-24 04:17:52
zhonggao18(金币+2): 感谢回帖 2011-10-24 09:06:23
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H2PtCl6： 铂于通风处在水浴上加热溶解于3体积盐酸和1体积硝酸的混合液中(盐酸和硝酸的相对密度分别为1.19和1.4)。加热蒸发,不断补加水和盐酸,直至变成浆状溶液,冷却,加入其体积一半的乙醇,再加入饱和氯化铵溶液,直至不再析出黄色氯铂酸铵的沉淀为止。滤出沉淀,用30%氯化铵溶液洗涤,过滤,于100～110℃下干燥后,再于800℃灼烧,得到纯海绵状铂。将制得的纯铂再溶于盐酸和浓硝酸的混合液中,过滤、蒸发滤液直至取出少量溶液冷却后,有结晶析出为止(蒸发达终点时,须通氯气至溶液饱和)。在不断搅拌下冷却至室温,得到结晶形成氯铂酸。 都是伯族元素，我感觉制法相差不大 |
2楼2011-10-23 20:55:40
3楼2011-10-23 20:59:22
Inorg@USF
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谢谢的细心指教，主要是老板想开发这个项目，他不担心贵，就担心做不成。我注意到sigmaaldrich是可以买到氯铂酸的，我不想麻烦去制备了。您说的譬如氯钯酸和氯铑酸也可以如法炮制吗？ 针对您给的art，我有几处疑问再次请教： H2PtCl6： （反应是在一个烧杯里，还是烧瓶里呢？） 铂于通风处 （我们没有通风处，在开放的环境里可以吗？）在水浴（是恒温水浴箱吗?)上加热溶解于3体积盐酸和1体积硝酸的混合液中(盐酸和硝酸的相对密度分别为1.19和1.4)(就是买来的浓盐酸和浓硝酸是吧？）。加热蒸发,不断补加水和盐酸 （有什么比例，浓度吗？）,直至变成浆状溶液,冷却,加入其体积一半的乙醇,再加入饱和氯化铵溶液 （是35%的那种吗？）,直至不再析出黄色氯铂酸铵的沉淀为止 （看到这里的时候我在想：可不可以直接买氯铂酸铵来进行接下来的过程，氯钯酸铵和氯铑酸铵是不是同理？）。滤出沉淀,用30%氯化铵溶液洗涤,过滤,于100～110℃下干燥后（多长时间？）,再于800℃灼烧 （时间？）,得到纯海绵状铂。将制得的纯铂再溶于盐酸和浓硝酸的混合液中 （比例和体积是多少呢？）,过滤、蒸发滤液直至取出少量溶液冷却后 （要把转移到瓷表面皿上吗？）,有结晶析出为止(蒸发达终点时,须通氯气至溶液饱和) （很疑惑，怎么通给Cl2呢？是吹Cl2进溶液里吗？氯气有卖的吗？）。在不断搅拌下冷却至室温,得到结晶形成氯铂酸。 都是伯族元素，我感觉制法相差不大 |
4楼2011-10-24 04:34:02
5楼2011-10-24 18:00:01
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6楼2011-10-25 12:12:53