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2006201619铜虫 (正式写手)
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求助气相色谱可以测混合物的浓度吗?
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| 比如甲醇和甲基丙烯醛的混合物,测甲基丙烯醛的浓度?谢谢 |
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jinaipushy
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5楼2012-02-06 11:59:55
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2楼2011-10-21 22:26:08
2006201619
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3楼2011-10-21 22:34:21
【答案】应助回帖
2006201619(金币+3, 博学EPI+1): 答非所问 2011-10-22 08:39:57
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将稍过量的溴丁烷[溴丁烷:甲基咪唑=1.1(摩尔比)]逐滴加入置于冰水浴中的N-甲基咪唑中,并不断搅拌,回流. 滴加过程中,溶液由无色逐渐变为淡黄色,滴加完毕继续搅拌、回流40 min 左右,之后在318 K 左右的水浴中反应12 h,上层为少量的未反应的原料,下层为产品. 将生成物在353 K 下旋转蒸发后,产品于353 K 真空干燥24 h,即得到产物[BMIM]Br,产率95%. 将稍过量的NaBF4{NaBF4:[BMIM]Br=1.1( 摩尔比)} 溶于水中,加[BMIM]Br 中,室温搅拌反应24 h. 产物用二氯甲烷萃取,二氯甲烷层水洗至水相中用硝酸银检测不到Br−;旋蒸除去大量的二氯甲烷,再于353 K 下真空干燥24 h,所得产品即为[BMIM]BF4. 进行1H-NMR 分析,采用Karl−Fisher 水分测定仪标定水含量低于0.02%,甲基丙烯醛制备过程:由异丁烯和氧气经Mo−Bi 系催化剂催化氧化反应制得产品,产率为89%.产品在332 K 精馏分离,所得产品再经水洗5 次,在253K 下冷冻24 h,再加入分子筛除水,所得产品即为甲基丙烯醛. 经气相色谱测定甲基丙烯醛纯度99.5% Karl−Fisher 水分测定仪标定水含量低于0.5%. 甲基丙烯醛和甲醇在离子液体[BMIM]BF4 中的溶解度均随温度升高而减小、随压力增加而增大. 甲基丙烯醛和甲醇与离子液体[BMIM]BF4 的之间的作用 力大小不同,甲基丙烯醛−[BMIM]BF4 体系相对于理想溶液产生正偏差,甲醇−[BMIM]BF4 体系相对于理想溶液产生负偏差. |

4楼2011-10-22 03:10:13













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